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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：2846發(fā)布時(shí)間：2018-7-3
近年來，鄰苯二甲酸酯類化合物不斷被發(fā)現(xiàn)用于皮革制品用整理劑中。早在1982年就發(fā)現(xiàn)部分鄰苯二甲酸酯具有致癌性，進(jìn)一步的研究表明， 部分鄰苯二甲酸酯具有雌性激素效應(yīng)，可引起生殖系統(tǒng)病變"。我國是世界上皮革制品生產(chǎn)大國和銷售大國，產(chǎn)品大量出口歐盟[5]。REACH法規(guī)的實(shí)施，對(duì)我國皮革制晶出口歐盟產(chǎn)生巨大的影響問。目前已有皮革中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)[], 但該標(biāo)準(zhǔn)只涉及DBP、BBP、DEHP、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、 鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)，未給出DIBP和DMOEP的測(cè)定方法。也有文獻(xiàn)報(bào)道了皮革制品中DIBP的測(cè)定[8，但目前文獻(xiàn)均未給出同時(shí)測(cè)定上述所有高關(guān)注物質(zhì)的方法。為了應(yīng)對(duì)REACH法規(guī)的要求，建立皮革制品中包含上述高關(guān)注物質(zhì)在內(nèi)的多種鄰苯二甲酸酯的同時(shí)測(cè)定方法， 具有極其重要的意義。微波輔助萃取技術(shù)是一-種快速的萃取技術(shù)B.10,而超液相色譜分離效果好叫，本文采用微波輔助萃取技術(shù)萃取皮革制品中的鄰苯二甲酸酯，萃取物經(jīng)處理后進(jìn)行超液相色譜分析，從而建立了-“種同時(shí)測(cè)定皮革制品中22種鄰苯二甲酸酯的HPLC方法。
二、實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器準(zhǔn)備
LC600B等度智能全控液相色譜系統(tǒng)由1臺(tái)P600B高壓恒流泵、1臺(tái)SPD600B紫外可見可變波長(zhǎng)檢測(cè)器與1臺(tái)SCL600B系統(tǒng)控制器構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。*采用柱塞浮動(dòng)式安裝方式，增強(qiáng)儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。儀器操作簡(jiǎn)便，多種配置，針對(duì)各行業(yè)的應(yīng)用分析，便于客戶的選擇。
2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
準(zhǔn)確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)品，用乙腈溶解并定容，配制成合適濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液。各取合適體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液，配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液，并用乙腈逐級(jí)稀釋至所需濃度。
3.樣品前處理
取有代表性的樣品，剪碎后用織物研磨儀磨成粉末。稱取1.0 g樣品，置于微波萃取管中，加入15 mL萃取溶劑，進(jìn)行微波萃取，萃取溫度設(shè)定為比溶劑沸點(diǎn)高約20C。收集萃取液，殘?jiān)?5 mL溶劑進(jìn)行第二次萃取， 合并萃取液于雞心瓶中。將萃取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干后用氮?dú)饩徛蹈?，?0 mL甲醇溶解殘留物，轉(zhuǎn)移至已用5mL活化后的固相萃取柱中進(jìn)行凈化處理，用10 mL甲醇分多次淋洗。收集的洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，再用氮?dú)饩徛蹈?。? mL甲醇溶解殘留物， 溶液經(jīng)0.45 μm濾膜過濾后進(jìn)行HPLC分析。必要時(shí)，進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行測(cè)定。
4.色譜條件
色譜柱(75 mm × 3.0 mm ID，2.2 ?m)；流速：0.5 mL/min；進(jìn)樣量：1.0 ?L；檢測(cè)波長(zhǎng)：225 nm；柱溫：60℃；洗脫梯度：0 min時(shí)，60%水/40%乙腈，7 min時(shí)，53%水/47%乙腈，19 min時(shí)，35%水/65%乙腈，25 min時(shí)，29%水/71%乙腈，35 min時(shí)，14%水/86%乙腈，40 min時(shí)，9%水/91%乙腈，48 min時(shí)，5%水/95%乙腈。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
本文選擇乙腈等17種常見溶劑為萃取溶劑，對(duì)一種市售皮革制品中的鄰苯二甲酸酯進(jìn)行微波萃取，表1給出了不同溶劑的萃取效果。叔丁基甲醚、異丙醇、乙腈、三lv甲烷/甲醇(2:1)這4種溶劑的萃取效果相近，但異丙醇的沸點(diǎn)較高，乙腈毒性小。綜合考慮，終選擇乙腈為微波萃取溶劑。
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