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氣相色譜法檢測分析石油飽和烴實(shí)驗(yàn)

閱讀:3792發(fā)布時(shí)間:2018-7-6

正烷烴是石油的主要成分之一,它在自然界普遍存在,并且碳數(shù)分布具有天然連續(xù)性,因而在石油地球化學(xué)和固體天然礦產(chǎn)研究中被廣泛應(yīng)用。原油及巖石的氯fang抽提物經(jīng)柱色譜分離可得到石油飽和烴組分。該組分已廣泛采用毛細(xì)管氣相色譜(GC)進(jìn)行分析,并可得到按碳數(shù)分布的正異構(gòu)烷烴分離的色譜圖及碳數(shù)分布范圍、主峰碳數(shù)、2C20/ 2C20、碳優(yōu)勢指數(shù)( CPI)值、奇偶優(yōu)勢指數(shù)( OEP)值、姥鮫烷/植烷( Pr/Ph)等多項(xiàng)系列性研究參數(shù)。這些參數(shù)可用于判別原始母質(zhì)類型、判別生油巖和非生油巖、判別巖石有機(jī)質(zhì)成熟度、進(jìn)行油巖對比等研究與生產(chǎn)中。本文主要分析氣相色譜在石油組分分析的應(yīng)用實(shí)驗(yàn)。

一、實(shí)驗(yàn)過程
1.儀器準(zhǔn)備
南京科捷氣相色譜儀GC6891N氫火焰離子化檢測器( FID ), SPL-2010分流/不分流進(jìn)樣口,APC數(shù)字電子壓力控制器,AFC數(shù)字電子流量控制器。  配有GCsolution色譜工作站和AOC-20i自動(dòng)進(jìn)樣器

2.主要儀器簡介

全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀GC6891N,基本上xian進(jìn)的技術(shù)平臺(tái)和數(shù)十年上各行業(yè)技術(shù)應(yīng)用經(jīng)驗(yàn),功能、可靠性以及應(yīng)用靈活性等方面處于行業(yè)中的領(lǐng)xian。主要應(yīng)用于石油開采及煉制、石油化工、精細(xì)化工、食品安全、環(huán)境保護(hù)、電子高純氣體行業(yè)、科研院所、質(zhì)檢、安監(jiān)、公an法醫(yī)和國家an全等領(lǐng)域的分析檢測。

3.試劑:異辛烷(分析純),標(biāo)準(zhǔn)正烷烴混合標(biāo)樣

4.實(shí)驗(yàn)條件  色譜柱:OV-1細(xì)內(nèi)徑毛細(xì)管柱(20mx100μmi.d.,0.1μm);柱溫:初始溫度80C,以30 C/min的速率升至320 C后,恒溫5 min;進(jìn)樣器溫度:320 C; FID溫度:320 C;載氣:氦氣(高純);控制方式:自動(dòng)壓力;柱前壓:640 kPa;分流比:10~ 100: 1; 柱流量:0.82 mL/min;線速:40.2cm/s;隔膜吹掃:3 mL/min; FID尾吹:30 mL/ min;H,:40 mL/min; 空氣: 400 mL/ min; GCsolution采樣速度:8  ms(( 122次/s);自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣量:1 ~ 2μL樣品稀溶液( V(正己烷): V( 飽和烴) = 200 ~1000:1)。


二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1.氣相色譜分析結(jié)果
圖1為1"樣品中飽和烴的分析結(jié)果,碳數(shù)分布為nC,至nC.o正構(gòu)烷烴,其中姥鮫烷和nC,,植烷和nCs得到較好的分離,分析時(shí)間為15 min。圖2、圖3和圖4為不同類型巖石抽提物中分離出的飽和烴組分的快速氣相色譜圖,從中可明顯看出不同類型巖石抽提物的飽和烴中正構(gòu)烷烴分布的變異。采用標(biāo)準(zhǔn)烴混合物保留時(shí)間定性,正構(gòu)烷烴峰面積歸一法定量,并按標(biāo)準(zhǔn)方法(SY-T5120-1997)計(jì)算出地化指標(biāo),用于油-巖對比與成熟度研究等。

2.快速氣相色譜分析的重現(xiàn)性
nC,13,nC,,和nC2o等3種組分的重現(xiàn)性結(jié)果(見表1 )優(yōu)于20SY/T5120-1997方法的規(guī)定。

 


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