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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：760發(fā)布時(shí)間：2018-7-19
近年來(lái)，有用原子吸收法測(cè)定礦石中微量銦[1-3),但方法的靈敏度以及千擾元素的消除等問(wèn)題，有待進(jìn)一 一步改進(jìn)。本試驗(yàn)在H2SO,-KBr介質(zhì)中，以甲基異丙基甲酮萃取分離銦,并應(yīng)用檸檬酸、酒石酸-抗壞血酸和硫脲掩蔽鐵、銅、鋅、鉻等等干擾元素, 使方法的靈敏度和選擇性有所提高， 應(yīng)用于礦石、巖石中銦的測(cè)定(含銦量為0.0000x-0.x%)，獲得較好的結(jié)果。本法的靈敏度為0.2 ppm/ 1 %，回收率在98%以上，分析步驟亦較簡(jiǎn)便，快速。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器及主要試劑
儀器: 使用4520G型原子吸收分光光度計(jì)。
試劑; 1. 銦標(biāo)準(zhǔn)液:每毫升含10微克銦。2.甲基異丙基甲酮。
2.儀器簡(jiǎn)介
4520G型原子吸收分光光度計(jì)采用氘燈扣背景技術(shù)，為元素定量分析提供可靠保證。采用單界面多功能視窗設(shè)計(jì)，降低了分析人員的工作難度。石墨爐采用*的GFTV可視系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣器系統(tǒng)儀器加配氫化物系統(tǒng)。
應(yīng)用領(lǐng)域：
廣泛應(yīng)用地質(zhì)、冶金、醫(yī)學(xué)、化工、石油、農(nóng)業(yè)、畜牧業(yè)、水泥、印刷電路板、環(huán)保、商檢等行業(yè)。
配套產(chǎn)品：
空心陰極燈，石墨爐原子化系統(tǒng)，火焰原子化系統(tǒng)，微波消解儀，超純水機(jī)。
3.條件試驗(yàn)
測(cè)定靈敏度的選擇:分別試驗(yàn)了銦的溴化物水溶液， 加有機(jī)互溶劑，送熱空氣入混合器和有機(jī)溶劑萃取(用醋酸丁酯、甲基異T基銅、甲基異丙基甲酮)對(duì)測(cè)定靈敏度的影響，試驗(yàn)結(jié)果表明:有機(jī)溶劑萃取對(duì)提高靈敏度的效果較好，其中甲基異丙基甲酮hao。
萃取介質(zhì)的選擇:分別在硫酸、氫溴酸介質(zhì)中進(jìn)行了萃取試驗(yàn)， 結(jié)果表明:在氫溴酸介質(zhì)中，有機(jī)溶劑的溶解度增大，故選用了硫酸介質(zhì)。 在25毫升體積中，1:1硫酸4一8毫升時(shí)，萃取結(jié)果較穩(wěn)定酸度過(guò)小萃取不*，酸度過(guò)大兩相的互溶性增加, 使有機(jī)相的體積減少，導(dǎo)致吸收值增高。采用1:1硫酸5毫升為宜。
萃取與回收: 試驗(yàn)結(jié)果表明，含銦溶液，經(jīng)甲基異丙基甲酮一次萃取，萃取率可達(dá)98%以上。按分析步驟作回收試驗(yàn)，回收率高于98%。 振蕩時(shí)間無(wú)明顯影響，本試驗(yàn)采用振蕩1分鐘。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
稱取0.1一1克試樣于聚四fei乙烯塑料坩堝中，加濃鹽酸10毫升，加熱溶解半小時(shí)后，加入濃硝酸5毫升，并蒸發(fā)至近千，加1:1硫酸1毫升及氫fei酸5毫升，蒸千后冒煙半小時(shí)，冷卻，誰(shuí)確加入1:1硫酸5毫升及水5毫升,加熱使鹽類溶解，順序加入50%檸檬酸4亳升及50%*1毫升，并轉(zhuǎn)入25毫升比色管中，加水至刻度，誰(shuí)確加入甲基異丙基甲酮4亳升，振蕩1分鐘，取有機(jī)相測(cè)銦。本法與化學(xué)法對(duì)照結(jié)果見(jiàn)如下表。
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