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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：2373發(fā)布時(shí)間：2018-7-19
對(duì)于鎳的分析,一般采用經(jīng)典的丁二酮肟稱量法和EDTA配位滴定法,但是存在其他金屬元素對(duì)鎳的測(cè)定的千擾，這種干擾雖然可以通過加掩蔽劑加以消除,但步驟繁瑣,不夠理想。因而采用原子吸收分光光度法(簡(jiǎn)稱AAS法)對(duì)樣品中的鎳進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果顯示該方法重復(fù)性好,精密度和準(zhǔn)確度高，是一種快捷簡(jiǎn)便的分析方法。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器設(shè)備
4520G原子吸收分光光度計(jì)。
2.儀器簡(jiǎn)介
4520G型原子吸收分光光度計(jì)采用氘燈扣背景技術(shù)，為元素定量分析提供可靠保證。采用單界面多功能視窗設(shè)計(jì)，降低了分析人員的工作難度。石墨爐采用*的GFTV可視系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣器系統(tǒng)儀器加配氫化物系統(tǒng)。
3.標(biāo)準(zhǔn)溶液及試劑
鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取金屬鎳(99.99%)0.5000 g于100 mL燒杯中，加15 mL濃硝酸加熱至試樣全部溶解,加少量去離子水加熱10 min,以除去二氧化氮,然后移入500 mL容量瓶,稀釋至刻度搖勻，此溶液濃度為100 μg/mL。
準(zhǔn)確吸取上述溶液/mL:0.5、1、2、4、6于100mL容量瓶中,稀釋至刻度并搖勻。
其他試劑均為分析純。
4. 儀器工作條件
儀器工作條件列于表1。
5溶劑的影響
分別取已知鎳含量的礦石管理樣,分為兩組,一組在采用HCl+ HNO3溶樣,一組采用HCl + HNO3+ HF溶樣,實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表2。
從表2中可以看出,在溶樣過程中,加氫fei酸去硅與不加氫fei酸去硅對(duì)鎳的測(cè)定有一-定的影響,不加氫fei酸的樣品結(jié)果明顯偏低，這是因?yàn)榈V樣中含有一定的硅,不加氫fei酸無法將樣品*打開,造成結(jié)果偏低。而且鎳含量越高，影響越大。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1.稱取1 g試樣,分別加入不同量的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，按分析方法測(cè)定,結(jié)果列于表3。
2.精密度實(shí)驗(yàn)
用該方法對(duì)礦樣1#、2#進(jìn)行分析,平行測(cè)定5次,結(jié)果列于表4。
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