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石墨爐原子吸收光譜法儀器條件的控制措施

閱讀:489發(fā)布時(shí)間:2019-9-12

   石墨爐原子吸收光譜法的質(zhì)量控制是一個(gè)復(fù)雜的過程。由于儀器設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)不佳,分析者的操作不熟練,測量時(shí)周圍環(huán)境的變化,以及純水、試劑、電源的穩(wěn)定性等因素的影響,都會(huì)使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。石墨爐原子吸收光譜法的質(zhì)量保證就是把分析工作中的誤差減少到一定的限度,以獲得準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。

儀器條件

(1)石墨管的選用

石墨爐法需要根據(jù)待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有3種,普通石墨管,涂層石墨管,平臺石墨管。普通石墨管適用于一些原子化溫度低的元素測定。涂層石墨管適用于一些原子化溫度高的元素。平臺石墨管使用于一些基體復(fù)雜的樣品如生物樣品。在測定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一層膜,來達(dá)到很好的靈敏度和檢出限,同時(shí)延長了石墨管的使用壽命。在我們?nèi)粘9ぷ髦谐S玫降氖苁瞧胀ㄊ芎屯繉邮?。普通石墨管在測定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘,都能達(dá)到良好的靈敏度和精密度,但對于灰化溫度高的元素,如測定生活飲用水的鋁、銅時(shí),靈敏度會(huì)差很多,精密度亦不能達(dá)到良好的要求。

  1. 升溫參數(shù)的選擇

 在石墨爐分析中,石墨爐的升溫參數(shù)在整個(gè)分析中起著極為重要的作用。做好灰化溫度和吸光度關(guān)系曲線圖,原子化溫度和吸光度關(guān)系圖及背景吸收和吸光度關(guān)系圖尤為重要,從中我們可以找到*的升溫參數(shù)。在處理一些基體復(fù)雜的樣品時(shí)選好升溫參數(shù)更為重要。

  1. 儀器進(jìn)樣

石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動(dòng)進(jìn)樣。在實(shí)驗(yàn)過程中要控制好進(jìn)樣的質(zhì)量,包括進(jìn)樣量的大小和進(jìn)樣管的進(jìn)樣深度。進(jìn)樣要保證進(jìn)樣的*性和靈敏度,所以在進(jìn)樣量為20μl時(shí),一般建議進(jìn)樣深度為離石墨管內(nèi)壁底部剩1/3左右。具體的進(jìn)樣深度由進(jìn)樣量來決定。有時(shí),因?yàn)檫M(jìn)樣管不夠干凈,測定粘稠大的樣品時(shí)常使樣品粘在進(jìn)樣管的內(nèi)外壁。在直接測定尿中鉛時(shí),我們常常遇到這種情況,影響測定結(jié)果。


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