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連續(xù)流動氫化物發(fā)生原子熒光法測定水中硒

閱讀:645發(fā)布時間:2019-9-25

   目前測定硒的方法有以下幾種:2,3-二氨基萘熒光光度法,該法靈敏、準確,可測定含硒量在10μg/L以下的水樣,低檢出限為0.25μg/L;火焰原子吸收法可以測定硒,但其測量波長(196.0nm)處火焰背景吸收嚴重,測定效果較差;石墨爐原子吸收法可測定含硒量在15-200μg/L的水樣,其低檢出限為3μg/L;氫化物發(fā)生原子熒光光譜法(HG-AFS)測定硒具有靈敏度高、準確度好、檢出限低、譜線簡單、干擾少、線性范圍寬、可以有效地消除基體干擾等優(yōu)點,氫化物的發(fā)生技術(shù)主要有間斷法(已被淘汰)、連續(xù)流動法、斷續(xù)流動法、流動注射法、順序注射法。這些年來,連續(xù)流動、斷續(xù)流動(間歇泵法)以及順序注射(順序*法)先后與氫化物原子熒光法結(jié)合,取得了成功。

   本文采用連續(xù)流動進樣氫化物發(fā)生原子熒光法,研究了測定水中硒的適宜的分析測試條件,在該條件下,方法檢出限為0.0095μg/L,并將該方法用于實際樣品分析,獲得了較為滿意的結(jié)果。

儀器準備

 

>>> 儀器簡介

AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設(shè)計、動態(tài)跟隨消噪技術(shù),提高儀器抗*力,避免雜散光的背景干擾;全新設(shè)計機械結(jié)構(gòu)更為緊湊,采用基準光學(xué)平面,使原子化器中心與光學(xué)焦點有更好的重合度;軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面,支持數(shù)據(jù)實時上圖、圖形回放功能,采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統(tǒng),提高軟件通用性;儀器升級型可支持元素形態(tài)分析測試。

>>> 應(yīng)用領(lǐng)域

環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質(zhì)普查、礦產(chǎn)冶金、農(nóng)產(chǎn)品檢驗、科學(xué)研究等。

 

樣品預(yù)處理

 

準確吸取10.00mL水樣于100mL錐形瓶中,沿瓶壁加入2.50mL(1+1)硝酸和高氯酸混合酸液,于電熱板上緩緩加熱濃縮至出現(xiàn)濃白煙,繼續(xù)加熱直到錐形瓶瓶口冒白煙,直至中間透明等待30s(但不可蒸干),取下冷卻后,再加入5.00mL(1+1)鹽酸溶液,加熱微沸保持3-5min,冷卻,用濃度為5.0%鹽酸溶液轉(zhuǎn)移到25mL比色管中,定容,搖勻。同時配制空白溶液和校準曲線系列,與樣品同時進行預(yù)處理,定容測定。

 

儀器工作參數(shù)

測定結(jié)果:


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