污水處理設(shè)備 污泥處理設(shè)備 水處理過(guò)濾器 軟化水設(shè)備/除鹽設(shè)備 純凈水設(shè)備 消毒設(shè)備|加藥設(shè)備 供水/儲(chǔ)水/集水/排水/輔助 水處理膜 過(guò)濾器濾芯 水處理濾料 水處理劑 水處理填料 其它水處理設(shè)備
南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：607發(fā)布時(shí)間：2019-10-31
在我國(guó)，20世紀(jì)90年代以前，近地表油氣藏地球化學(xué)勘察工作十分活躍，并在80年代后期至90年代初出現(xiàn)高潮，有大量的工作積累，為尋找和確立大慶、勝利、塔里木、土哈等大中型油氣田作出了重要貢獻(xiàn)；90年代后期，由于油氣勘探條件的變化，勘探本身難度的增加和技術(shù)方面的困難，以及經(jīng)濟(jì)體制變革等多方面的原因，這方面的工作被嚴(yán)重削弱。
在技術(shù)層面上，近地表油氣地球化學(xué)勘查的關(guān)鍵是所用指標(biāo)物對(duì)其下伏油氣藏指征意義的可靠性。早期的地表油氣化探研究主要局限于探測(cè)土壤中的甲烷氣和非甲烷烴，自從發(fā)現(xiàn)脂肪烴是微生物的食物來(lái)源后，甲烷的有效性被大打折扣，尋找一種不受細(xì)菌分解影響又能直接探測(cè)油氣藏的指標(biāo)就顯得尤其重要。單環(huán)芳烴苯系物BTEX(苯、甲苯、乙苯、二甲苯）就具備此優(yōu)點(diǎn)，它們幾乎在任何類型的油氣藏中都存在，由于其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，且分子體積小，易于運(yùn)移，可在油氣藏頂部形成異常。在我國(guó)，清華大學(xué)劉海生博士對(duì)BTEX的油氣地球化學(xué)勘探效果在南海鶯瓊盆地展開(kāi)了研究，認(rèn)為BTEX對(duì)下伏油氣藏具有專一性。在我國(guó)南海的研究工作也表明，BTEX含量異常是海域油氣勘查的良好指標(biāo)。
但是，在土壤和沉積物中BTEX的檢測(cè)技術(shù)方面，前人所采取的分析測(cè)試方法存在分析流程耗時(shí)長(zhǎng)、操作步驟繁瑣、靈敏度低、分析結(jié)果再現(xiàn)性差等方面的缺點(diǎn)。對(duì)土壤樣品用頂空氣相色譜法或頂空固相微萃取氣相色譜法測(cè)定，不僅因?yàn)闅?液-固間的相平衡難以控制而耗時(shí)長(zhǎng)、再現(xiàn)性差，更主要的是其靈敏度低，不能滿足化探樣品測(cè)試的需要；對(duì)土壤和沉積物進(jìn)行溶劑抽提后用GC-MS或毛細(xì)管電泳-UV等技術(shù)作為檢測(cè)手段分析，耗時(shí)長(zhǎng)、操作步驟繁瑣、分析結(jié)果再現(xiàn)性差。李海燕和姜玲對(duì)用熱解析氣相色譜法測(cè)定土壤中苯系物進(jìn)行了研究，認(rèn)為該方法分離度好、檢出限低、靈敏度高，但由于所采用的是外標(biāo)法，在實(shí)際應(yīng)用中不僅需要針對(duì)不同性質(zhì)樣品測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作曲線而操作步驟繁瑣，而且分析結(jié)果的重現(xiàn)性較差，難以滿足油氣化探工作的需要。有鑒于此，本文報(bào)道利用熱解析氣相色譜技術(shù)，通過(guò)內(nèi)標(biāo)法測(cè)定土壤和沉積物中BTEX的分析測(cè)試方法，可有效地克服上述問(wèn)題和不足
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
GC5890N氣相色譜儀是利用先J技術(shù)，整合國(guó)產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn)，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新，全面升級(jí)推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀?？蛇x配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門(mén)。
土壤和沉積物樣品的準(zhǔn)確
將分別采集于大慶油田采油九廠（深度10-30cm）的土壤樣品和渤海盤(pán)錦新港外錨地（水深10.57m）的表層沉積物樣品于室溫下晾干后，碾細(xì)，過(guò)40目分樣篩；于50℃烘1h。稱取過(guò)篩后的樣品100.0g，置于帶密封墊蓋的100mL螺口玻璃瓶中，加入10μL濃度為0.2mg/mL的4-溴氟苯二氯甲烷溶液；旋緊瓶蓋，充分震搖以混勻樣品；隔4,8,16,20h各震搖1次后，放置24h以上，備分析。
熱解析條件
熱解析腔 | 保持溫度35℃ | 預(yù)吹掃時(shí)間 | 0.5min |
樣品池?zé)峤馕鰷囟?/span> | 220℃ | 時(shí)間 | 10min |
烘焙溫度 | 250℃ | 時(shí)間 | 5.0min |
樣品池傳輸管線溫度 | 25℃ |
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除濕阱 | 保持溫度35℃ | 烘焙溫度 | 100℃ |
捕集阱 | 保持溫度40℃ | 干燥溫度 | 50℃，時(shí)間2min |
預(yù)加熱溫度 | 245℃ | 時(shí)間 | 0.5min |
熱釋溫度 | 250℃ | 時(shí)間 | 2.0min |
烘焙溫度 | 280℃ | 時(shí)間 | 4.0min |
閥箱溫度 | 250℃ | 吹掃氣體 | 氮?dú)猓?9.9% |
GC傳輸管線溫度 | 250℃ | 流速 | 30-50mL/min |
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色譜條件：
色譜柱 | DM-WAX（Dikma）石英毛細(xì)柱 ，（60m×0.32mm×0.5μm） |
柱箱溫度 | 起始溫度45℃，保持5min后，以4℃/min升至107℃，保持4.5min后，再以20℃/min升至220℃ |
檢測(cè)器 | FID |
載氣 | 氦氣，流速32cm/s |
氫氣流速 | 40mL/min |
空氣流速 | 400mL/min |
色譜圖譜：
測(cè)定結(jié)果：
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