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氫化物發(fā)原子熒光法測定中藥中的砷

閱讀:463發(fā)布時(shí)間:2019-11-8

   中藥作為天然藥物,因毒副作用小、療效好、使用安全而受到人們的青睞,并越來越被社會所接受。但中藥由于在栽培、加工、貯存和生產(chǎn)炮制等過程中,可能受到不同程度有毒有害物質(zhì)的污染而影響其安全性。中藥中重金屬和有害元素含量超標(biāo)就是一個(gè)比較突出的問題,上對中藥中重金屬和有害元素的安全性也越來越重視。近些年,對中藥中重金屬和砷化物的安全性評價(jià)研究,正成為毒理學(xué)、中藥藥理學(xué)、生物無機(jī)化學(xué)的研究熱點(diǎn),中藥中砷含量檢測成為研究的重要內(nèi)容之一。

   我國目前檢測中藥中砷的方法主要參照《中國藥典》2010版(一部)附錄重金屬和有害元素的檢測方法,硝酸-高氯酸濕法消解后用dian化鉀還原應(yīng)用原子熒光法測定。本研究方法采用硝酸-高氯酸濕法消化分解中藥粗粉,在鹽酸介質(zhì)中用硫脲-抗壞血酸做還原劑將As(V)還原為As(Ⅲ),終建立一種新的氫化物發(fā)生原子熒光法測定中藥中砷的方法。

儀器準(zhǔn)備

 

>>> 儀器簡介

AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設(shè)計(jì)、動態(tài)跟隨消噪技術(shù),提高儀器抗*力,避免雜散光的背景干擾;全新設(shè)計(jì)機(jī)械結(jié)構(gòu)更為緊湊,采用基準(zhǔn)光學(xué)平面,使原子化器中心與光學(xué)焦點(diǎn)有更好的重合度;軟件操作簡單快捷、個(gè)性化軟件界面,支持?jǐn)?shù)據(jù)實(shí)時(shí)上圖、圖形回放功能,采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統(tǒng),提高軟件通用性;儀器升級型可支持元素形態(tài)分析測試。

>>> 應(yīng)用領(lǐng)域

環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、食品檢驗(yàn)、藥品檢驗(yàn)、城市給排水、地質(zhì)普查、礦產(chǎn)冶金、農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)、科學(xué)研究等。

 

樣品制備

砷樣品溶液的制備:精密稱取過篩中藥粗粉1g,置于50mL燒杯中,加入硝酸-高氯酸(體積比4:1)混合溶液10mL混勻,蓋上表面皿浸泡過夜。置電熱板上低溫加熱消解,保持微沸,待消解液呈無色透明或略帶黃色,放冷,轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,以體積分?jǐn)?shù)為2%的硝酸溶液定容。精密量取上述制備好的樣品溶液1mL置于10mL比色管中,加1mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為5%的硫脲-抗壞血酸溶液,加體積分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸溶液至刻度,此溶液用于中藥樣品中砷的測定。同時(shí)制備樣品空白。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的的制備:精密量取砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量,用2%的硝酸溶液稀釋成1μg/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)備用液。臨用時(shí)準(zhǔn)確量取砷標(biāo)準(zhǔn)備用液5mL,置于100mL容量瓶中,加10mL硫脲-抗壞血酸溶液,加5%的鹽酸溶液定容至刻度,搖勻,配成50μg/L的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液,上機(jī)后儀器自動配成10、20、30、50μg/mL標(biāo)準(zhǔn)系列。

 

儀器工作條件:

 

光電倍增管負(fù)高壓

260V

砷空心陰極燈電流

60mA

載氣流量

400ml/min

原子化器高度

8mm

屏蔽氣流量

800mL/min

讀數(shù)時(shí)間

7s

延時(shí)時(shí)間

1.5s


 

測定結(jié)果:

 


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