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技術(shù)文章

氫化物發(fā)生原子熒光法測定陶瓷樣品中汞

閱讀:439發(fā)布時間:2019-11-26

   陶瓷是人類生活和生產(chǎn)中*的一種重要材料,廣泛用于建材、電子元件、輕工業(yè)等方面。由于生產(chǎn)工藝等原因不可避免地使用到重金屬元素,例如陶瓷表面彩釉中含有汞等元素,這些有害物質(zhì)會溶出,隨著食物進(jìn)入人體,時間一長就會引起慢性中毒。歐盟WEEE指令的出臺,將會不可避免地影響到我國相關(guān)行業(yè),而這些相關(guān)產(chǎn)品不同程度使用了陶瓷元件,我國還未出臺針對汞在該領(lǐng)域的相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn),因此盡快制定一系列相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)和檢測方法已經(jīng)迫在眉睫,開展相關(guān)領(lǐng)域研究必將打破歐盟針對我國的技術(shù)壁壘,因此具有十分重要的意義。

   測汞的方法有冷原子吸收法,原子熒光法等,其中氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法是將氫化物發(fā)生技術(shù)與無色散原子熒光譜檢測系統(tǒng)結(jié)合而發(fā)展起來的一種新的痕量分析技術(shù),具有儀器結(jié)構(gòu)簡單、靈敏度高、重現(xiàn)性好、干擾少、線性范圍寬和分析速度快等特點(diǎn),特別使用于痕量汞殘留測定,已廣泛應(yīng)用于土壤、植物、水質(zhì)、化妝品中汞的測定,然而陶瓷汞的測定鮮有報道。本文采用濕法消解、氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定陶瓷樣品中汞,以期為氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法廣泛運(yùn)用于陶瓷樣品中汞的測定提供一定的理論依據(jù)。

儀器準(zhǔn)備

 

>>> 儀器簡介

AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設(shè)計、動態(tài)跟隨消噪技術(shù),提高儀器抗*力,避免雜散光的背景干擾;全新設(shè)計機(jī)械結(jié)構(gòu)更為緊湊,采用基準(zhǔn)光學(xué)平面,使原子化器中心與光學(xué)焦點(diǎn)有更好的重合度;軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面,支持?jǐn)?shù)據(jù)實時上圖、圖形回放功能,采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統(tǒng),提高軟件通用性;儀器升級型可支持元素形態(tài)分析測試。

>>> 應(yīng)用領(lǐng)域

環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質(zhì)普查、礦產(chǎn)冶金、農(nóng)產(chǎn)品檢驗、科學(xué)研究等。

 

樣品處理

 

將處理后的陶瓷樣品洗凈后置于鼓風(fēng)干燥箱中80℃烘干12h以上,然后用瑪瑙研缽粉碎后用自封袋裝好放置于玻璃干燥器中備用。準(zhǔn)確稱取0.5g樣品置于高壓消解罐的聚四氟乙烯內(nèi)膽中,加入9mL濃硝酸,放置過夜;次日,加入3mL過氧化氫,旋緊消解罐置于烘箱中,控溫于130℃加熱3-4h,取出冷卻至室溫后,用水轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中后加入1.25mL鹽酸用水定容待測,同時做試樣空白。

 

儀器工作參數(shù)

 

負(fù)高壓

280V

原子化器高度

10mm

燈電流

15mA

載氣流量

300mL/min

屏蔽氣流量

900mL/min

測量方法

校準(zhǔn)曲線

讀數(shù)方式

峰面積

讀數(shù)時間

15s

延遲時間

2s

 

 

測定結(jié)果

 


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