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氣相色譜檢測稻谷中噁霉靈殘留

閱讀:480發(fā)布時間:2019-12-9

   噁霉靈化學(xué)名稱:3-羥基-5-甲基異噁唑;噁霉靈是內(nèi)吸性殺菌劑,可用于防治秧苗、甜菜、樹苗由鐮刀菌、絲囊霉菌、腐霉菌和伏草菌屬引起的病害。

   國內(nèi)外對噁霉靈殘留分析方法的報道不多,我國還沒有國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。文獻(xiàn)用其與DECTP衍生,二嗪磷為內(nèi)標(biāo),用火焰光度檢測器測定。文獻(xiàn)用GC-NP檢測器法對農(nóng)產(chǎn)品中的噁霉靈進(jìn)行檢測。本文的前處理參考文獻(xiàn)等方法,但沒有使用DECTP進(jìn)行衍生化,簡化了前處理步驟以及節(jié)約了試劑使用成本,色譜條件參考文獻(xiàn)的方法并相應(yīng)優(yōu)化了GC的色譜條件,縮短了樣品測定的時間。

儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡介

GC5890N氣相色譜儀是利用先J技術(shù),整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點,對產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀??蛇x配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進(jìn)樣器。性價比,性能優(yōu)良,運行穩(wěn)定可靠。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

    石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。

 

前處理方法:

 

稻殼:稱取10g稻殼,用60mL丙酮振蕩提取30min,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,用乙酸乙酯定容,氮吹濃縮至2mL.

糙米:稱取糙米20g,用60mL丙酮振蕩提取30min,旋轉(zhuǎn)濃縮,將剩余液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加10mL飽和氯化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至1,分別用40、40、30mL乙酸乙酯萃取,氮吹濃縮至2mL

 

色譜條件:

 

色譜柱

DB-FFAP(15m×0.53mm×0.50μm)

進(jìn)樣口溫度

230℃

檢測器溫度

230℃

柱溫

200℃

氣體流量

氮氣:2;氫氣:3.5;空氣:50

尾吹

5

進(jìn)樣量

1μL

 

 

譜圖分析:

結(jié)果:

 


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