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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：748發(fā)布時間：2020-5-28
標(biāo)準(zhǔn)GB/T13662-2000黃酒中氧化鈣的測定方法中規(guī)定：試樣前處理時稀釋100-250倍、標(biāo)準(zhǔn)系列濃度采用0.0、1.0、2.0、4.0、8.0μg/mL，通過對多個品牌的黃酒的氧化鈣進(jìn)行了一系列實(shí)驗分析，檢測結(jié)果顯示未轉(zhuǎn)換前黃酒中的鈣值普遍比較大，若按照推薦標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，像100-250倍這么大的稀釋倍數(shù)極易造成實(shí)驗誤差，同時選用的標(biāo)準(zhǔn)濃度系列0.0-8.0μg/mL各點(diǎn)分布范圍較散，難以令分析者得出準(zhǔn)確的實(shí)驗結(jié)果。
本文作者采用原子吸收分光光度法測定試樣中的鈣含量后乘以轉(zhuǎn)算系數(shù)得出黃酒中的氧化鈣的方法，通過大量實(shí)驗數(shù)據(jù)，總結(jié)了測定氧化鈣的檢測經(jīng)驗，在嚴(yán)格執(zhí)行國標(biāo)的基礎(chǔ)上，采取增大取樣量、減少定容體積、采用微波消解法、標(biāo)準(zhǔn)曲線多點(diǎn)校正法對黃酒中氧化鈣含量的分析方法進(jìn)行了適當(dāng)?shù)恼{(diào)整和改進(jìn)
儀器準(zhǔn)備
一、名稱
4520A全自動火焰/石墨爐原子吸收分光光度計
二、儀器簡介
4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作，可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計，安全方便的火焰系統(tǒng)，*的石墨爐溫控技術(shù)，可選擇的扣除背景技術(shù)，以及由工作站提供的各項方便功能，適應(yīng)您對精確測定的自動化的追求。
試樣處理：
準(zhǔn)確吸取均勻酒樣5.00mL于消解罐內(nèi)罐中，加熱蒸去酒精，近干，但不得干涸，冷卻。加入硝酸+高氯酸（4+1）混合酸8mL，蓋上內(nèi)罐蓋，放入微波消解儀中消解，取出，冷卻，待消解罐內(nèi)壓力接近零時，小心開啟，用滴管小心將消化液移至50mL容量瓶中，加入50g/L氯化鑭溶液10mL，用去離子水多次洗滌消解罐內(nèi)罐及罐蓋，將試樣消化液全部洗入容量瓶中，用去離子水定容至刻度，搖勻備用。
消解條件：
儀器工作條件：
檢測波長 | 422.7nm |
燈電流 | 10mA |
狹縫 | 0.5nm |
火焰類型 | 空氣-乙炔 |
流量 | 2.0L/min |
燃燒器高度 | 7nm |
測定結(jié)果：
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