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商鋪產(chǎn)品:815條

所在地區(qū):江蘇南京市

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技術(shù)文章

光化學(xué)衍生-高效液相色譜法檢測(cè)食品中的黃曲霉**

閱讀:687發(fā)布時(shí)間:2020-9-11

   黃曲霉**是由黃曲霉和寄生曲霉次級(jí)代謝產(chǎn)生的一組化學(xué)結(jié)構(gòu)類似的化合物,對(duì)人類和家畜的健康有很大的危害性。植物來(lái)源的樣品中通常易污染AFB1、AFB2、AFG1、AFG2,它們具有ji強(qiáng)的急性毒性,是目前已知毒性zui強(qiáng)的化合物之一,并有確切的三致作用,其中AFB1毒性zui強(qiáng)。GB2761-2011規(guī)定在一般糧谷類制品中AFB1的*為5-20μg/kg,歐盟規(guī)定AFB1在食品中的殘留*為2μg/kg,黃曲霉***總量(AFB1+AFB2+AFG1+AFG2)小于4μg/kg。高效液相色譜法熒光檢測(cè)是黃曲霉**分析的主要手段,為了提高檢測(cè)靈敏度需要進(jìn)行衍生化,常用的衍生化方法有柱前三氟乙酸衍生,柱后溴衍生法,柱后碘衍生化等,這些衍生化方法操作繁瑣,重現(xiàn)性受人為因素影響很大,且需要使用刺激性強(qiáng)的試劑,對(duì)檢測(cè)人員的技術(shù)要求較高。分析化學(xué)家協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)AOAC Offical Method 2005.08采用柱后光化學(xué)衍生-液相色譜法檢測(cè)黃曲霉**,在 樣品凈化過(guò)程中使用免疫親和柱。本研究采用聚乙多重吸附原理的多功能柱對(duì)提取液進(jìn)行凈化,高效液相色譜分離-柱后光化學(xué)衍生-熒光檢測(cè),進(jìn)一步降低了檢測(cè)成本,具有操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、環(huán)保等特點(diǎn),適用于食品中黃曲霉**的日常檢測(cè)。

 儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡(jiǎn)介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等,實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

 

樣品前處理:

準(zhǔn)確稱取混勻且*粉碎的樣品25.00g于250ml錐形瓶中,加入100ml乙腈-水(84:16),高速均質(zhì)2min,浸泡30min,超聲提取30min,10000rpm離心5min,收集上清液。取8ml上清液至多功能凈化柱的玻璃管中,將凈化柱緩緩?fù)迫氩AЧ艿撞?,吸?.0ml凈化柱上部?jī)艋?,?0℃水浴中氮?dú)獯蹈?,加?.0ml流動(dòng)相溶解,渦旋混勻30s,經(jīng)0.22μm濾膜過(guò)濾,制備成待測(cè)樣液。

 

譜條件:

 

色譜柱

XSE-LECT HSS T3(4.6×150mm,5μm)

流動(dòng)相

甲醇/水=38/62等度洗脫

流速

1.0mL/min

熒光檢測(cè)器

激發(fā)波長(zhǎng)360nm,發(fā)射波長(zhǎng)440nm

柱溫

40℃

進(jìn)樣量

20μL

譜圖分析

 

 


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