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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：287發(fā)布時(shí)間：2020-10-23
高效液相色譜法作為食品中防腐劑檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法，廣泛地用于各種飲料，食品以及各種原輔料的質(zhì)量控制中。但是對于基質(zhì)較為復(fù)雜的樣品，如醬油、醬包、桂圓肉、乳酸鏈球菌素等，我們以往的預(yù)處理方法是：對于醬包/濃縮汁，用水稀釋后，加熱超聲萃取，離心去除油層后上過濾，再進(jìn)樣分析。對于醬油樣品，稀釋過濾后直接進(jìn)樣分析。對于乳酸鏈球菌素，用水稀釋，超聲，離心過濾后進(jìn)樣分析。該預(yù)處理方法簡單，但是由于樣品中存在色素，蛋白質(zhì)，脂肪等多種干擾物質(zhì)，上述預(yù)處理方法無法將干擾物質(zhì)去除干凈，使得苯甲酸和山梨酸與存在的多種干擾物質(zhì)在色譜柱很難分離，因此很難獲得滿意的檢測結(jié)果。同時(shí)，大量的雜質(zhì)對色譜柱會造成污染，嚴(yán)重影響色譜柱的性能。為此我們根據(jù)苯甲酸和山梨酸在酸性條件下能同水蒸氣一起蒸餾出來的特點(diǎn)，采用水蒸氣蒸餾法，用定氮儀對樣品進(jìn)行預(yù)處理，探討了不同蒸餾條件下對檢測結(jié)果的影響，建立了一種對復(fù)雜基質(zhì)食品中防腐劑適用的簡單、快捷的前處理方法。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
樣品處理：
準(zhǔn)確稱取10.00g均勻樣品，置于蒸餾管內(nèi)，加磷酸1ml，污水硫酸鈉20g，水15ml，在接收瓶中加入320μL1mol/L氫氧化鈉，加入少量蒸餾水。自動(dòng)蒸餾儀蒸餾強(qiáng)度蒸餾5min，收集餾出液，用水定容到200ml，餾份經(jīng)0.45μm濾膜過濾后進(jìn)樣。
色譜條件：
色譜柱 | Aglient Zorbax Eclipse XDB-C18柱4.6mm×150mm |
流動(dòng)相 | 乙酸銨溶液：甲醇=90:10 |
流速 | 1.0mL/min |
檢測波長 | 苯甲酸230nm，山梨酸254nm |
進(jìn)樣量 | 20μL |
譜圖分析：
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