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上海彩佑實(shí)業(yè)有限公司
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更新時(shí)間:2016-02-26 15:40:30瀏覽次數(shù):92次
聯(lián)系我時(shí),請(qǐng)告知來自 環(huán)保在線尿酸酶生化試劑不能直接用于人體,出庫的產(chǎn)品全部經(jīng)過嚴(yán)格的檢測(cè),保證質(zhì)量。標(biāo)準(zhǔn)品/對(duì)照品一般用于鑒別、檢查和含量 (或效價(jià))測(cè)定,只要確認(rèn)未混淆標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 即可,而檢查和含量測(cè)定則不同,大部分檢查項(xiàng)目和含量測(cè)定項(xiàng)目均有明確的標(biāo)準(zhǔn)。這就要求在進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)要控制實(shí)驗(yàn)誤差,在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量時(shí)未嚴(yán)格按照藥典等標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行。
英文名稱:Rifampicin
規(guī)格:試劑級(jí),98%
包裝:1克
到貨期:4-5天
英文名稱:Rifampicin;3-(4-Methylpiperazinyliminomethyl)rifamycin SV;Rifamycin AMP
其他名稱:利發(fā)霉素
CAS號(hào):13292-46-1
C43H58N4O12=822.94
級(jí)別:Reagent grade
含量:≥98.0%
PH:4.0~6.5
干燥失重:≤1.0%
性狀(以下信息僅供參考):尿酸酶生化試劑為紅棕色或棕紅色結(jié)晶粉末。易溶于氯仿和二甲基亞砜,溶于乙酸乙酯、甲醇和四氫呋喃,、丙醇和*。干燥粉末可穩(wěn)定5年以上,微溶于水,其水溶液在室溫10h失效,但加入還原劑(如抗環(huán)血酸)可減少分解,在二甲亞砜中極穩(wěn)定
用途:本品僅供科研,不得用于其它用途。
保存:2~8℃
蘆丁的來源、用途、提取及精制方法
一 、性質(zhì)
蘆丁(Rutin), 又稱蕓香苷(RutinoSide),分子式為 C 016"3H:0,分子量為610.51,其性狀為黃色結(jié)晶粉末或無晶形 粉末,有苦味,熔點(diǎn)177~178℃,不溶于乙醇、氯仿、石油醚、 乙酸乙酯、丙酮等溶劑,難溶于冷水(1:800)和冷乙醇(1:600), 略溶于熱水(1:200)和冷甲醇(1:100),溶于熱甲醇(1:7) 和熱乙 醇(1:30),遇光易變質(zhì),需在陰涼處保存。
二、來源
蘆丁是一種分布廣泛的黃酮類化合物u ,這類化合物主要存 在于槐米、蕓香、蕎麥、沙棘、山楂、桉樹葉和煙葉等多種植物 中,其中以槐米、蕎麥、桉樹葉含量zui高,可作為提取蘆丁的原 料。此外,它還存在于冬青科植物毛冬青、木樨科植物連翹、豆 科植物槐角以及煙草、棗、杏、橙皮和番茄等植物中。
目前,我國蘆丁生產(chǎn)主要以槐米(槐米是槐花的花蕾,槐米 中的蘆丁隨槐花的產(chǎn)地及收取時(shí)問的不同其含量在1O%~28%之 間)為原料進(jìn)行提取。河北一些廠家因槐米資源不足,不能充分 滿足市場(chǎng)需求,相繼停產(chǎn),因此,緩解蘆丁原料供應(yīng)緊張現(xiàn)狀, 擴(kuò)大心血管藥物的來源,具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。
三、用途
1.醫(yī)藥
尿酸酶生化試劑具有*樣作用,能降低毛細(xì)血管通透性和脆性, 降低人體血脂和*,促進(jìn)細(xì)胞增生和防止血細(xì)胞凝聚, 以及 抗炎、抗過敏、利尿、解痙、鎮(zhèn)咳、降血脂等方面的作用 J。 蘆丁在臨床上主要用于高血壓病的輔助治療和防治因蘆丁缺 乏所致的其它出血癥,如治療高血壓、心血管疾病、胃病、皮膚 病、糖尿病等多種疾病的良藥。防治腦血管出血、視網(wǎng)膜出血、 紫癜、急性出血性腎炎、慢性氣管炎、血液滲透壓不正常、恢復(fù) 毛細(xì)血管彈性等癥,其治療慢性支氣管炎總有效率為84.4%。同 時(shí)還用于預(yù)防和治療糖尿病及合并高血脂癥 。
蘆丁可以直接作為藥品,也用于復(fù)配和藥物的中間體。國內(nèi) 外醫(yī)藥工業(yè)中用蘆丁作原料生產(chǎn)*、*(羥乙蘆丁)、 蘆丁鎂鉻鹽、多維葡萄糖羥丁蘆丁、槲皮素等心血管藥物 。特別 是羥乙基*(*、*) 因其適合于閉塞型腦血 管病、中心性視網(wǎng)膜炎、動(dòng)脈硬化、冠心病、梗塞前綜合征、血 栓性靜脈炎等,擴(kuò)大了蘆丁產(chǎn)品的應(yīng)用范圍和療效,使蘆丁的需 求量進(jìn)一步增大。
2.保健
蘆丁除可作保健食品外,還可作為化妝品的抗氧劑和天然 食用黃色著色劑。蘆丁具有抗菌消炎作用,并對(duì)紫外線具有* 的吸收作用,添加10%蘆丁的天然防曬劑,紫外線的吸收率高達(dá) 98%。因此蘆丁被廣泛用于醫(yī)藥、保健食品和化妝品中,具有很 高的開發(fā)價(jià)值。
四、提取
以往大生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)室提取蘆丁時(shí),通常采用的方法是堿提取 酸沉淀法。隨著近年來一些新技術(shù)、新方法的出現(xiàn),人們開始逐 步探求運(yùn)用新設(shè)備、新材料使提取純化方法的效率更高,操作更簡(jiǎn)便,成本更低。現(xiàn)就各種研究方法得到的經(jīng)驗(yàn)、條件介紹 如下。
1.(熱)堿提取酸沉淀法
該法是利用蘆丁具有酸性,在熱堿水中溶解度較大,并與堿 成鹽而溶于水,加酸使其成酸沉淀、游離析出的原理,但因加熱 會(huì)有一定的水解產(chǎn)物存在,故耗能較大,產(chǎn)率較低(9~13%),并 且,提取時(shí),由于淀粉在堿的作用下易成粘稠糊狀,使過濾和干 燥十分困難。楊德全等采用提取后酸沉淀時(shí)加醇(甲醇、乙醇和 異丙醇等)的方法, 因?yàn)榇碱惣仁翘J丁的溶劑,又是淀粉的沉淀 劑,使得過濾和干燥過程都較為順利,并且此法提取率高,工藝 簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便,成本低廉,試驗(yàn)結(jié)果證明較佳的實(shí)驗(yàn)條件為: 苦蕎麥:稀堿溶液(pH=8~9):乙醇:l:15:16(重量比)。 唐愛蓮 等對(duì)堿提取酸沉淀法提取蘆T~IZ~兩個(gè)pH值進(jìn) 行了考察,提出了較適宜的pH值,即堿提取為pH9.0,酸沉淀為 pH4.0。
2.熱水提冷析出的方法
張宏志 -,-等利用蘆丁在冷熱水、甲醇和乙醇中的溶解度的不 同, 以甜蕎為原料,樣品粗粉加8倍量水,回流加熱30min;殘?jiān)?再加5倍量水,回流20min;濃縮浸提液,冷置10h可析晶;用無 水乙醇、甲醇溶解,濾液加入適量水后濃縮,冷卻析出蘆丁;再 分別浸提二次粗晶,濾液再加適量水,濃縮,析晶。提取率可達(dá) 6O.4%,可得純度為99.8%的蘆丁。此法*,zui安全,但加熱 時(shí)間過長,會(huì)有一定的水解產(chǎn)物產(chǎn)生。
3.熱水提大孔吸附樹脂純化法
郁建平 等反復(fù)篩選樹脂和洗脫劑的種類,得出以大孔樹脂 D1l~D16為吸附劑, 以一定濃度的乙醇洗脫,嚴(yán)格控制上柱液溫 度為30℃~40℃,pH值為3~4,可保持蘆丁不水解及避免氧化, 提取率達(dá)85%以上,經(jīng)高效液相色譜檢驗(yàn)純度達(dá)95%以上,用紫外 掃描,吸收峰和Sigma標(biāo)品*。
4.超聲輻射法
近年來超聲波在化學(xué)方面的應(yīng)用廣泛開展, 因其具有所需 設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、提取速度快、提取率高、提取溫度低等優(yōu) 點(diǎn),并且超聲波有使懸浮于氣體或液體中的微粒聚集成較大顆粒 而沉淀的作用,使蘆丁提取更* 。 用槐米在相同頻率(26KHz)的超聲波下做平行試驗(yàn),結(jié)果 為:水提取法、堿溶酸沉法、超聲輻射法和超聲輻射堿溶酸沉法 的產(chǎn)率依次分別為7.0%、l2.3%、8.3%和17.5%。 需要強(qiáng)調(diào)的是超聲輻射的時(shí)間是影響產(chǎn)率的主要因素,另 外堿性條件有利于提取率的提高。但蘆丁分子中因含有鄰二酚羥 基,性質(zhì)不太穩(wěn)定,暴露于空氣中緩緩分解變?yōu)榘岛稚?,在堿性 條件下更易被氧化分解,適量的硼砂能保護(hù)鄰二酚羥基。反復(fù)實(shí) 驗(yàn)發(fā)現(xiàn)輻射時(shí)間以20~30min 為宜,硼砂與槐米的加入比例以 0.025g~0.035g:Ig為宜。
5.熱水提、醇除雜、酸沉淀法
何利成 等將甜蕎沸水煮提(蕎秸只適宜該法),濃縮液中 加濃度為60%乙醇除雜,產(chǎn)率可達(dá)4.833mg/g,明顯優(yōu)于異丙醇, 且低毒、價(jià)廉。
6.冷堿滲漉提取一酸沉淀法
戰(zhàn)玉琴 等以槐米為原料,用冷堿(Na2S03與石灰水混合) 浸泡20~30min,控制滲漉流速1O~15ml/min, 并立即酸化滲 漉液,至不產(chǎn)生渾濁后停止收集,合并,調(diào)pH4~5放置過夜, 翌日過濾收集濾液并洗滌至中性,在90℃以下烘干,收率達(dá) l7.00%~17.80%;若冷堿分次提取,收率僅12.o0%~12.40%。
7.連續(xù)萃取法
蘆丁屬于黃酮類化合物,槐米中的其它成份(如白華脂醇、 槐二醇、槐花米甲素等無酚羥基和其它粘多糖類)在堿液中不溶 解,而蘆丁含有多個(gè)酚羥基易溶于堿液。 將槐米用*溶液和烷基酚環(huán)氧乙烷加成物處理后, 再上籠蒸熟, 然后用含有一定量硼砂的石灰水連續(xù)萃取,蘆丁 提取率可提高~U22%,含量為98%,熾灼殘?jiān)葌鹘y(tǒng)工藝降低了 77.2%[12]。
8.超臨界C0,提取法
陳庶來 等采用超臨界C02萃取槐米中蘆丁進(jìn)行了~步法和 兩步法的對(duì)比試驗(yàn), 因蘆丁的分子量較大,極性較強(qiáng),與SC-CO 的親和力較弱,所以難以一步萃取出來。而采用兩步法:*步 預(yù)處理槐米,得到膏狀粗提物;第二步采用超臨界c0。萃取,壓力 30Mpa,溫度50℃ ,時(shí)間4h,c02流量2.46L/min,夾帶劑為乙醚, 此方法比較理想,*步的預(yù)處理,增大了蘆丁與SC—cO 的親和 力,得到粗提物后,再用sc—c0。對(duì)粗提物進(jìn)行萃取,效果較好, 純度和得率都較高。
此工藝與以往工藝的不同點(diǎn)是: 不易氧化劣變、消除了有機(jī) 溶劑殘留等弊端。
9.殺酶堿提法
曹永剛 對(duì)槐米用60Co產(chǎn)生的Y射線使蕓香酶滅活,用硼砂 作緩沖劑,亞硫酸氫鈉作抗氧劑,以飽和石灰水提取,加熱的溫 度應(yīng)嚴(yán)格控制為50~60~C,提取時(shí)間50min,所得產(chǎn)品中蘆丁含 量大于95%,提取率85%。
需要特別強(qiáng)調(diào)嚴(yán)格控制堿提溫度和時(shí)間,且精制用*的 pH不能高于2.5,并要攪拌使其充分分散成細(xì)小顆粒,否則成品 的殘?jiān)菀壮瑯?biāo),本工藝產(chǎn)品不需用乙醇或熱水重結(jié)晶。
1O.煎煮法
李應(yīng)樨 等研究得出:將槐米粗粉加1O倍量水,加Q.5%亞硫 酸鈉,用飽和石灰水調(diào)至pH=9,加熱至微沸,保持50min,并維 持為pH=7,過濾,甩鹽酸調(diào)至pH4~5,靜置5h后抽濾,水洗至中 性,70~80℃烘干得率93.78%。
五、精制
目前國內(nèi)外一般采用加熱法精制蘆丁,即根據(jù)蘆丁在不向溶 劑中的溶解度隨著溫度升高而增大的原理,加熱溶解,過濾除去 不溶性雜質(zhì),放冷析出晶體。
蘆丁的母體結(jié)構(gòu)為黃酮, 為多羥基衍生物, 極性強(qiáng),在極 性、半極性溶劑如水、醇中的溶解度應(yīng)較大,但事實(shí)上蘆丁在各 種溶劑中溶解度均不大,其原因是蘆丁的母體結(jié)構(gòu)黃酮為一交叉 共軛體系“ ],結(jié)構(gòu)中的二個(gè)苯環(huán)與c。、c。位雙鍵及c 位羰基形 成大n鍵而具共平面性,即整個(gè)分子為二維平面結(jié)構(gòu), 因此分子 堆砌緊密,分子間氫鍵締合較強(qiáng),分子間相互吸引力大,溶劑分 子不易進(jìn)入,故難溶于極性、半極性溶劑: 由于分子中含有較多 親水性基因,分子極性強(qiáng),所以也難溶于非極性溶劑如石油醚、 苯、氯仿等。
實(shí)驗(yàn)證明,改變蘆丁的分子形態(tài), 即由二維平面結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)?三維立體結(jié)構(gòu),由于分子間隙加大,分子間相互吸引力變小,可 以大大地提高溶解度;三維立體結(jié)構(gòu)存在較大勢(shì)能,緩緩釋放能 量,恢復(fù)原來的平面穩(wěn)定結(jié)構(gòu)形態(tài),蘆丁自溶液中析出,達(dá)到精 制的目的。
據(jù)中國報(bào)道已創(chuàng)立一種精制蘆丁的新方法 ,該方法的 特征在于溶解和結(jié)晶過程都在自然溫度0~60~C進(jìn)行,不需要加 熱,工藝簡(jiǎn)便, 生產(chǎn)周期短,成本低,收率高,產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國 際zui高標(biāo)準(zhǔn)DAB—lO要求。
六、結(jié)論
蘆丁具有較強(qiáng)的藥理活性,毒性低,廣泛存在于植物界, 我國的儲(chǔ)量大。隨著藥物化學(xué)和現(xiàn)代制劑技術(shù)的快速發(fā)展,蘆丁 的研究在新資源的發(fā)現(xiàn),提取工藝的改進(jìn),藥理研究的深度、廣 度,以及化學(xué)研究及應(yīng)用方面都取得了顯著成績(jī)。國內(nèi)外的研究 表明,許多有機(jī)分子配體與金屬絡(luò)合形成絡(luò)合物后,其藥效明顯 增強(qiáng)。藥物在體內(nèi)的代謝屬于酶系統(tǒng)的催化反應(yīng),故藥物的活性 與酶密切相關(guān),而生物體內(nèi)大多數(shù)酶的活性中心多是一種被配合 的金屬離子,因而似乎絡(luò)合物作為藥物的活性就是這種外源性配 合物與酶這種內(nèi)源性配合物之間相互作用并達(dá)到配位平衡的體現(xiàn)。從絡(luò)合物角度來講,有機(jī)分子是金屬離子的載體,金屬離子 又是有機(jī)分子的導(dǎo)向,金屬元素有其特殊的生物學(xué)性質(zhì),并很大 程度上取決于其所處的分子環(huán)境,進(jìn)行藥物研究時(shí)一定要考慮金 屬離子的作用。因此,加強(qiáng)蘆丁金屬絡(luò)合物的研究,通過化學(xué)研 究準(zhǔn)確地確定蘆丁金屬絡(luò)合物的分子結(jié)構(gòu)與空間構(gòu)型,有針對(duì)性 地篩選金屬元素,并與藥理學(xué)研究等有機(jī)結(jié)合起來,可作為藥物研究的方向,并有望開發(fā)出中藥一類新藥。
M0018 D-α-氨基氧化酶/D-氨基酸氧化酶/D-AAO 生物技術(shù)級(jí),0.5u/mg 100毫克 9000-88-8 2~8°C
M0018-1 L-氨基酸氧化酶/L-AAO/TM-LAO/L-amino acid oxidase BR,類型IV,4u/mg 2毫克 9000-89-9 保存:-20℃
5毫克
BR,類型VI,0.2u/mg 100毫克
250毫克
500毫克
M0019 己糖激酶/己糖磷酸激酶/HK/Hexokinase from Saccharomyces cerevisiae BR,類型F-300,130u/mg 500u 9001-51-8 保存:-20℃
2500u
BR,類型III,25u/mg 250毫克
1克
M0020 *(豬胃粘膜)/胃液素/胃朊酶/蛋白酵素/酸腈酶/百布圣/Pepsin(porcine stomach mucose) USP級(jí),1:30000 25克 9001-75-6 2~8℃
100克
500克
1公斤
高純,1:15000 25克
100克
1公斤
高純,1:10000 25克
100克
1公斤
USP級(jí),1:3000 25克
100克
500克
M0021 *粉/胰酵/胰酵素/胰醇素/胰液素/胰消化素/胰腺酶/Pancreatin BR,1:4000 100克 8049-47-6 2~8℃
500克
M0022 *(牛胰)/Trypsin(bovine pancreas) BR,1:250;250USP u/mg(1000BAEEu/mg) 25克 CAS:9002-07-7 2~8℃
100克
1公斤
USP級(jí),1:2500;2500USPu/mg(BAEE1萬u/mg) 1克
5克
25克
M0023 *(豬胰)/Trypsin(porcine pancreas) BR;1:250 25克 CAS:9002-07-7 2~8℃
100克
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