一、 概述
ZD-2A自動(dòng)電位滴定儀操作簡(jiǎn)便、外型美觀、小巧、輕便,使用精度得到了明顯的提高,儀器的指示由原來(lái)的表頭指示改為0.8英寸數(shù)字顯示,該儀器是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室廣泛使用的一種理想的容量分析儀器,它適用于環(huán)境分析、化工、學(xué)校、冶金、制藥等各行各業(yè)的各種成分分析。
本儀器主要有以下幾個(gè)特點(diǎn):
(一)由于儀器更趨于小型化,該儀器在實(shí)驗(yàn)室中可作為精密PH計(jì)使用,其精度與PHS-3C*一致,其功能,使用方法及技術(shù)指標(biāo)都與PHS-3C一致。
(二)在作滴定容量分析時(shí),預(yù)設(shè)好終點(diǎn)電位,開(kāi)始滴定后輸入電位值不論是正電位還是負(fù)電位,不論滴定后電位是變大還是變小,變正還是變負(fù),儀器內(nèi)部均有精密自動(dòng)極性反轉(zhuǎn)電路,并自動(dòng)跟蹤終點(diǎn)電位,操作者不必再去撥動(dòng)任何控制開(kāi)關(guān),這樣即方便了使用,又提高了控制精度。
(三)在作PH測(cè)定時(shí),面板采用電位器及波段開(kāi)關(guān)控制和切換,在作滴定分析時(shí),采用高可靠的觸摸鍵控制,這樣用戶(hù)選擇自動(dòng)滴定和手工滴定都很方便。
二、主要技術(shù)指標(biāo)
(一)測(cè)量范圍:PH:0~14.00PH
mv:0~±1999mv
(二)測(cè)量精度:PH:±0.01
mv:0.1%F·S
(三)電位控制精度:±0.03PH或±3mv
(四)輸入阻抗:不小于1×1212Ω
(五)容量分析重復(fù)性:不大于0.3%F·S
(六)外型尺寸:280×200×130
(七)重量:3.5Kg
三、使用方法
本儀器在使用時(shí),分PH使用和滴定分析使用兩部分,具體使用和操作方法如下:
(一)作PH使用時(shí):
A、接通電源,儀器預(yù)熱10分鐘。
B、儀器在測(cè)量被測(cè)溶液前,先要標(biāo)定,在連續(xù)使用時(shí),每天標(biāo)定一次即可,標(biāo)定分一點(diǎn)標(biāo)定法和二點(diǎn)標(biāo)定法,常規(guī)測(cè)量時(shí)采用一點(diǎn)標(biāo)定法,測(cè)量時(shí)要采用二點(diǎn)標(biāo)定法。
C一點(diǎn)標(biāo)定法:
儀器電極插拔去Q9短路插頭,接上復(fù)合電極,用蒸餾水沖洗電極,然后浸入緩沖溶液中,(如被測(cè)溶液為酸性,則緩沖溶液要用PH=4,反之則要用PH=9的緩沖溶液。)將“斜率”電位器順時(shí)針旋到底,溫度電位器調(diào)到實(shí)測(cè)溶液的溫度值。
調(diào)節(jié)“定位”電位器,使數(shù)顯所顯示的PH值為該溫度下緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)值(見(jiàn)附錄2)此時(shí)儀器標(biāo)定結(jié)束,各個(gè)旋扭不能再動(dòng),就可以測(cè)量未知的被測(cè)溶液了。
D、二點(diǎn)標(biāo)定法:
儀器拔去Q9短路插頭,接入復(fù)合電極,斜率電位器順時(shí)針旋足,將溫度電位器調(diào)到被測(cè)溶液的實(shí)際溫度值,先將電極浸入PH=7的緩沖溶液中。
調(diào)節(jié)“定位”電位器,使儀器數(shù)顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值(見(jiàn)附錄2)如被測(cè)溶液是酸性,則將電極從PH=7的緩沖溶液中取出,用蒸餾水沖洗干凈,然后插入PH=4的緩沖溶液中,如被測(cè)溶液是堿性則應(yīng)插入PH=9的緩沖溶液中,然后調(diào)節(jié)“斜率”電位器,使此時(shí)的數(shù)顯為該溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值。
反復(fù)進(jìn)行上述兩點(diǎn)校正,直到不用調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值為止。將電極從緩沖液中取出,用蒸餾水沖洗干凈就能測(cè)量未知的被測(cè)液了。
E、測(cè)量電極電位
拔出Q9短路插頭,接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。儀器“選擇”開(kāi)關(guān)置“mv”檔(此時(shí)“定位”,“斜率”和溫度都不起作用)將電極浸入被測(cè)溶液中,此時(shí)儀器顯示的數(shù)字句是該離子選擇電極的電極電位(mv值),并自動(dòng)顯示正負(fù)極性。
(二)作滴定分析時(shí)
本儀器可以用于各種類(lèi)型的電位滴定,用戶(hù)根據(jù)不同的電極,插后面板的電極插孔,如有的電極不能直接插入Q9插孔中,則可用本儀器提供的Q9插頭;連線(xiàn)用鱷魚(yú)夾住電極頭即可。
A、按圖1所示,裝好滴定裝置,將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上。
B、將電磁閥插入儀器后部的插孔中,在滴定管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液。
C、按“快滴”鍵,調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,使標(biāo)準(zhǔn)液流下,趕走液路部分全部氣泡。
D、按“慢滴”鍵,同樣調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,使慢滴速度為每滴0.02ml左右。
E、重新加滿(mǎn)標(biāo)準(zhǔn)液,按短滴鍵,使滴定管中的標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)節(jié)到零刻度。
F、選擇開(kāi)關(guān)置“預(yù)設(shè)”檔,調(diào)節(jié)預(yù)設(shè)電位器至使用者所滴溶液的終點(diǎn)電位值,mv值和PH值通用,如終點(diǎn)電位為-800mv,則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯為-800,如終點(diǎn)電位為8.5PH,則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯為850即可。
G、預(yù)設(shè)好終點(diǎn)電位后,選擇開(kāi)關(guān)按使用要求置mv或PH檔,此時(shí)“預(yù)設(shè)”電位器就不能再動(dòng)了。
H、用戶(hù)在作滴定分析時(shí),為了要保證滴定精度,不能提前到終點(diǎn)也不能過(guò)滴,同時(shí)又不能使滴定一次的時(shí)間太長(zhǎng),本儀器設(shè)有長(zhǎng)滴控制電位器,即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)電位時(shí),滴定管溶液直通被滴液,在接近終點(diǎn)時(shí)滴定液短滴(每次約0.02ml)逐步接近終點(diǎn),到達(dá)終點(diǎn)時(shí)(±3mv或±0.03PH)停滴,延時(shí)20秒左右,電位不返回即終點(diǎn)指示燈亮,蜂鳴器響。
由于各種不同類(lèi)型的電位滴定到達(dá)終點(diǎn)的滴定斜率曲線(xiàn)不同,滴定突躍值差異很大,所以長(zhǎng)滴和短滴的控制位置也有很大的不同,如長(zhǎng)滴時(shí)間過(guò)長(zhǎng),極易滴過(guò)終點(diǎn),影響精度,如產(chǎn)滴時(shí)間過(guò)短,則滴定一個(gè)樣品時(shí)間就拖的太長(zhǎng),影響工作效率,所以使用者在初次滴定某一個(gè)樣品時(shí)可先將長(zhǎng)滴控制電位器,反時(shí)針旋到底,(此時(shí)離終點(diǎn)電位約300mv或3.00PH處才長(zhǎng)滴),然后在滴定過(guò)程逐步調(diào)節(jié)滴定控制電位器,使滴定直通的時(shí)間逐步增加,直到既能短滴可靠的到達(dá)終點(diǎn),又節(jié)約滴定時(shí)間。
如用戶(hù)不知道被測(cè)溶液的終點(diǎn)電位值,可分別按本儀器“快滴”和“慢滴”二個(gè)鍵用手工滴定法來(lái)確定終點(diǎn)電位,即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)時(shí)按,“快滴”鍵,在靠近終點(diǎn)時(shí)(電位開(kāi)始明顯變化時(shí))按“慢滴”鍵(按住不放每滴約0.02ml,每2秒左右一滴)同時(shí)記下每滴后電位的變化值,找出每滴變化量zui大的電位值就是該溶液的終點(diǎn)電位值。
本儀器的長(zhǎng)滴控制電位器范圍很大,當(dāng)電位器順時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底時(shí),儀器滴定時(shí)可以使滴定液直通離終點(diǎn)電位約20mv或0.2PH時(shí)才有短滴出現(xiàn),相反,反時(shí)針旋到底時(shí),滴定液直通到離終點(diǎn)電位約300mv或3PH時(shí)就開(kāi)始出現(xiàn)短滴并一直滴到終點(diǎn)。
將被滴樣品的燒杯置攪拌器上,加入攪拌棒打開(kāi)儀器左側(cè)開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)攪拌速度,移下電極,使電極浸入被滴溶液中。
按“滴定開(kāi)始”鍵,儀器開(kāi)始滴定,先直通(長(zhǎng)滴)后短滴(根據(jù)長(zhǎng)滴控制電位器的位置)到達(dá)終點(diǎn)延時(shí)20秒左右終點(diǎn)指標(biāo)燈亮,同時(shí)蜂鳴器響,此時(shí)儀器處于終點(diǎn)鎖定狀態(tài),再按一下“復(fù)零”鍵,儀器推出鎖定狀態(tài),將電極,滴液管移離液面并用蒸餾水沖洗干凈。
四、維修與保養(yǎng)
本儀器在出廠時(shí)為了防止硅膠管因長(zhǎng)期不用而老化,將電磁閥調(diào)節(jié)螺絲全部放松,所以用戶(hù)在使用時(shí)應(yīng)反復(fù)按快滴鍵,同時(shí)調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,應(yīng)能聽(tīng)到反復(fù)按快滴鍵時(shí)電磁閥發(fā)出的“滴達(dá)”聲,滴定管灌入滴定液后溶液的流出也隨按鍵的動(dòng)作而流出或中斷,如溶液漏液有可能調(diào)節(jié)螺絲太松,硅膠管破裂或硅膠滑出控制刀外。
電磁閥硅膠使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)易老化(生產(chǎn)粘連,開(kāi)裂)須及時(shí)更換,更換時(shí)先旋下電磁閥上蓋,抽掉舊管,將新管從電磁閥中央穿過(guò),接通電磁閥電源,右手按“快滴”鍵,左手頂一下電磁閥動(dòng)鐵讓它吸進(jìn),增加中間空隙,再用左手旋上電磁閥上蓋。否則裝上蓋時(shí)易將硅膠管滑向控制刀外。
如發(fā)現(xiàn)液路不通,應(yīng)檢查電磁閥螺絲是否太緊,滴定管及滴液管是否堵塞。
如發(fā)現(xiàn)液路漏液,應(yīng)檢查電磁閥螺絲是否太松,致使電磁閥動(dòng)鐵不吸,或者硅膠管老化開(kāi)裂。
本儀器如長(zhǎng)時(shí)期不用,應(yīng)將電磁閥中的硅膠取出,并用蒸餾水沖洗干凈。
復(fù)合玻璃電極經(jīng)較長(zhǎng)時(shí)間使用,如發(fā)現(xiàn)儀器反應(yīng)遲鈍,測(cè)量數(shù)據(jù)長(zhǎng)時(shí)間飄移,不能穩(wěn)定工作,一般情況下可能是電極老化,須及時(shí)更換。
五、儀器的成套性
ZD-2A自動(dòng)電位滴定儀 一臺(tái)
E201復(fù)合電極 一支
212型參比電極 一支
213型鉑電極 一支
216型銀電極 一支
231型PH玻璃電極 一支
滴定裝置 一套
滴液管 3支
硅膠管 三根
使用說(shuō)明書(shū) 一本
合格證 一份
電源線(xiàn) 一根
六、附表
緩沖溶液應(yīng)正確配制方法見(jiàn)附錄1
附錄1. 緩沖溶液的配制:
(1)PH4溶液用GR鄰苯二甲酸氫鉀10.21克,溶解于1000ml的重蒸餾水中。
(2)PH6.86溶液用GR磷酸二氫鉀3.4克,GR磷酸氫二鈉3.55克溶解于1000ml的重蒸餾水中。
(3)PH9.20溶液用GR硼砂3.81克,溶解于1000ml的重蒸餾水中。
或采用小包試劑的說(shuō)明配制。
附錄2. 緩沖劑溶液的PH值與溫度關(guān)系的對(duì)照表:
| 鄰 苯 二甲酸氫鉀 | 混 合 磷 酸 鹽 | 硼 砂 |
5 | 4. 01 | 6. 95 | 9. 39 |
10 | 4. 00 | 6. 92 | 9. 33 |
15 | 4. 00 | 6. 90 | 9. 27 |
20 | 4. 01 | 6. 88 | 9. 22 |
25 | 4. 01 | 6. 86 | 9. 18 |
30 | 4. 02 | 6. 85 | 9. 14 |
35 | 4. 03 | 6. 84 | 9. 12 |
40 | 4. 04 | 6. 84 | 9. 07 |
45 | 4. 05 | 6. 83 | 8. 04 |
50 | 4. 06 | 6. 83 | 9. 01 |
55 | 4. 08 | 6. 84 | 8. 99 |
60 | 4. 10 | 6. 84 | 8. 96 |