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水中臭氧濃度>10mg/L如何檢測?

時間:2013/4/25閱讀:1097
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1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了臭氧發(fā)生器的臭氧濃度,產(chǎn)量和電耗的測定及計(jì)算方法。
適用于以電為能源臭氧發(fā)生器的測定。
2 名詞術(shù)語
電耗 specific energy consumption
設(shè)備生產(chǎn)單位重量的成品所消耗的電能。
3 臭氧發(fā)生器的臭氧濃度、產(chǎn)量、電耗的測量和計(jì)算方法
3.1 臭氧濃度
3.1.1 方法原理概要:臭氧(O3)是一種強(qiáng)氧化劑,與碘化鉀(KI)水溶液反應(yīng)可游離出碘,在取樣結(jié)束并對溶液酸化后,用0.1000mol/L硫代硫酸鈉(Na2S2O3)標(biāo)準(zhǔn)溶液并以淀粉溶液為指示劑對游離碘進(jìn)滴定,根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出臭氧量。其反應(yīng)式為:
O3+2KI+H2O——O2+I2+2KOH (1)
I2+2Na2S2O3——2NaI+Na2S4O6 (2)
3.1.2 試劑
3.1.2.1 碘化鉀(KI)溶液(20%):溶解200g碘化鉀(分析純)于1000mL煮沸后冷卻的蒸餾水中,用棕色瓶保存于冰箱中,至少儲存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化鉀。
3.1.2.2 (1+5)硫酸(H2SO4)溶液:量取濃硫酸(p=1.84;分析純)溶于5倍體積的蒸餾水中。
3.1.2.3 C(Na2S2O3•5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;使用分析天平準(zhǔn)確稱取24.817g硫代硫酸鈉(Na2S2O3•5H2O;分析純)用新煮沸冷卻的蒸餾水定溶于1000mL的容量瓶中?;蚍Q取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3•5H2O;分析純)溶于1000mL新煮沸冷卻的蒸餾水中,此溶液硫代硫酸鈉濃度約為0.1mol/L。再加入0.2g碳酸鈉(Na2S0O3)或5mL三氯甲烷(CHCL3);標(biāo)定,調(diào)整濃度到0.1000mol/L,貯于棕色瓶中,儲存的時間過長時,使用前需要重新標(biāo)定(標(biāo)定方法見附錄A)。
3.1.2.4 淀粉溶液;稱取1g可溶性淀粉,用冷水調(diào)成懸浮漿,然后加入約80mL煮沸水中,邊加邊攪拌,稀釋到100mL;煮沸幾分鐘后放置沉淀過夜,取上清液使用,如需較長時間保存可加入1.25g水楊酸或0.4g氯化鋅。
3.1.3 試驗(yàn)儀器、設(shè)備及對其要求
3.1.3.1 三角洗瓶(吸收瓶)500mL。
3.1.3.2 滴定管50mL,宜用精密滴定管。
3.1.3.3 濕式氣體流量計(jì) 容量5L。
3.1.3.4 量筒 20mL 500mL 各一只。
3.1.3.5 刻度吸管(吸量管)10mL 。
3.1.3.6 容量瓶 1000mL。
3.1.3.7 聚乙烯或聚氯乙烯軟管,用于輸送含臭氧的氣體。不可使用橡膠管。
3.1.4 實(shí)驗(yàn)程序及方法:量取20mL的碘化鉀溶液(3.1.2.1),倒入500mL的吸收瓶中,再加入350mL蒸餾水,待臭氧發(fā)生器運(yùn)行穩(wěn)定后于臭氧化氣體出口處取樣,先通入吸收瓶(3.1.3.1)對臭氧進(jìn)行吸收后再通過濕式氣體流量計(jì)(3.1.3.3)對氣體計(jì)量,氣體通過量為2000mL(時間控制在4min左右),停止取樣后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)并搖勻,靜置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)深液(3.1.2.3)滴定,待溶液呈淺黃色時加入淀粉溶液(3.1.2.4)幾滴(約1mL),繼續(xù)小心迅速的滴定的顏色消失為止。記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。
3.1.5 臭氧濃度的計(jì)算
Co3=ANa×B×2400/V0(mg/L) (3)
式中:Co3——臭氧濃度,mg/L;
ANa——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,mL;
B ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;
V0 ——臭氧化氣體取樣體積,mL;
臭氧濃度大于等于3mg/L時,此測試結(jié)果的精密度在±1%以內(nèi)。

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