創(chuàng)新WSY-010瀝青蠟含量測定儀,質量蠟含量測定儀
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: :小蘇
創(chuàng)新WSY-010瀝青蠟含量測定儀,質量蠟含量測定儀技術參數:
(1)工作溫度:-25℃~+40℃
(2)水浴介質:乙醇
(3)水浴容積:300×300×280mm3
(4)降溫平均速度:0.8℃/ min
(5)控溫精度:±0.5℃
(6)型號為WSY-010
操作規(guī)程
1、將工業(yè)酒精注入冷浴缸內,并使液面離上蓋約30mm。打開瀝青蠟含量測定儀電源開關,在數顯溫度控制器上設定所需要的溫度。
2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g,準確0.1g,用軟木塞蓋嚴,用錐形瓶做接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞測開小孔以備不凝氣體逸出,用燃氣燈火直接加熱。
3、調節(jié)火焰溫度,是從加熱開始起5-8分鐘內達到初餾,以每分鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾出終止。然后在1分鐘內將燒瓶燒紅,必須使蒸餾從加熱開始終了在25分鐘內完成。蒸餾終了后,在支管中殘留的餾出油不應流入接受器中。
4、餾出油稱準0.05g,為使油混合均勻適當加熱搖動。
5、將冷卻過濾裝置組裝好。
6、將冷卻過濾裝置放入-20±0.5℃的冷浴缸中,冷卻1小時。
7、啟動抽慮裝置。
8、從瀝青蠟含量測定儀冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸慮瓶,將其沖洗干凈,在將30ml已預熱的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,拔起塞子是溶液流過濾漏斗。待漏斗中無溶液后,在用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次,每次用量35ml,然后立即進行吸慮,無液滴滴落。
9、將吸慮瓶中的蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶中,并用常溫的石油醚分三次清洗吸慮瓶,每次用量10-15ml。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后方如真空干燥1小時,殘壓力21-35Kpa,然后將蠟收回瓶放入干燥器冷卻1小時,準確0.1mg.
使用方法
在冷浴箱內加入乙醇,液面度不低于上蓋板20mm,將傳感器插入冷浴中,插上電源依次打開電源開關、控溫開關、制冷開關。注意:不可以同時打開所有開關,以免機組感性負載啟動電流過燒斷保險絲。所有開關依次打開后,(按下開關上部為開,按下開關下部為關)攪拌、制冷,電源的指示燈亮,加熱指示燈表示加熱兩端的電源通斷情況,控溫儀表輸出控制信號時燈亮。待到溫度降到規(guī)定溫度是,按標準方法操作。
1.將工業(yè)酒精注入冷浴缸內,并使液面離上蓋20mm.。打開電源開關(注意:儀器電源應按標接地),在數顯溫度控制器上設定所需要的溫度(-20°C)。
2.向裂解瓶中裝入試樣50g。稱準0.1 g,用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶,用已知質量的150ml錐形瓶做接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側開個小孔以備不凝氣體溢出。
3.用燃氣燈火直接加熱,讓火焰將燒瓶周圍包住調節(jié)火焰溫度,始從加熱開始起在5-8分鐘內達到蒸餾,以每分鐘兩滴的速度連開始終了在25分鐘內完成。蒸餾終了后,在支管中殘留的流出油不應流入接受器中。
4.流出油稱準0.05g為使油混合均勻適當加熱搖動,從油樣中取適量試樣,加入已知質量的100ml錐形瓶中稱準1ml,使其冷卻過濾后所得的蠟量在50-100mg之間,油量不過10g。
5.將冷卻過濾裝置組裝好,在盛有油樣的100ml錐形瓶加入10m,充分溶解后移入試樣冷卻筒,用15ml分兩次清洗錐形瓶,再加入20ml進行混合。
6.將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷卻1小時,使蠟充分結晶,拔下柱塞,過濾被析出的蠟用適當方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊起來,再過濾30分鐘。
7.啟動過濾裝置,保持濾液的過濾速度每秒滴左右,當蠟層上濾液將盡時,次加入30ml預冷-20°C的---乙醇(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和試樣冷卻筒內壁,將蠟中的溶劑抽干。
8.從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中溶液倒入回收瓶中,吸濾瓶也用----乙醇混合溶液沖洗3次,每次用量10-15ml,洗液也并倒入回收瓶中。
9.將冷卻過濾裝置重新裝好,在將30ml已預熱50-60°C的石油醚精洗試樣冷卻及塞子,拔起塞子使溶液流+過濾漏斗,待漏斗中無溶液后在用石油醚溶解石油中的蠟兩次,每次用量35ml,然后立即進行吸濾,沒有液體滴落為止。
10.將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶中,并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10-15ml洗液倒入錐形瓶中的蠟液中。
11.將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入真空干燥箱內1小時,干燥條件為105±0.5°C,殘壓力21-35KPa,,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時,稱準0.1mg。
12.整個試驗完畢后,關閉所有電源開關。
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