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當(dāng)前位置:上海宸功生物技術(shù)有限公司>> 掃描電鏡服務(wù) 實(shí)驗(yàn)耗材
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所 在 地上海
更新時(shí)間:2023-09-05 14:50:12瀏覽次數(shù):741次
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掃描電鏡(SEM)是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀形貌觀
掃描電子顯微鏡
掃描電子顯微鏡
察手段,可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像。掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)是,①有較高的放大倍數(shù),20-20萬(wàn)倍之間連續(xù)可調(diào);②有很大的景深,視野大,成像富有立體感,可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu);③試樣制備簡(jiǎn)單。 目前的掃描電鏡都配有X射線能譜儀裝置,這樣可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織形貌的觀察和微區(qū)成分分析,因此它是當(dāng)今十分有用的科學(xué)研究?jī)x器。
發(fā)展歷史編輯
* 1873 Abbe 和Helmholfz 分別提出解像力與照射光的波長(zhǎng)成反比。奠定了顯微鏡的理論基礎(chǔ)。
1897 J.J. Thmson 發(fā)現(xiàn)電子
1924 Louis de Broglie (1929 年諾貝爾物理獎(jiǎng)得主) 提出電子本身具有波動(dòng)的物理特性, 進(jìn)一步提供電子顯微鏡的理論基礎(chǔ)。
* 1926 Busch 發(fā)現(xiàn)電子可像光線經(jīng)過(guò)玻璃透鏡偏折一般, 由電磁場(chǎng)的改變而偏折。
1931德國(guó)物理學(xué)家Knoll 及Ruska 首先發(fā)展出穿透式電子顯微鏡原型機(jī)。
1937 首部商業(yè)原型機(jī)制造成功(Metropolitan Vickers 牌)。
* 1938 *部掃描電子顯微鏡由Von Ardenne 發(fā)展成功。
1938~39 穿透式電子顯微鏡正式上市(西門子公司,50KV~100KV,解像力20~30Å;)。
1940~41 RCA 公司推出美國(guó)*部穿透式電子顯微鏡(解像力50 nm)。
*1941~63 解像力提升至2~3 Å (穿透式) 及100Å (掃描式)
1960 Everhart and Thornley 發(fā)明二次電子偵測(cè)器。
1965 *部商用SEM出現(xiàn)(Cambridge)
1966 JEOL 發(fā)表*部商用SEM(JSM-1)
1958年中國(guó)科學(xué)院組織研制
1959年*臺(tái)100KV電子顯微鏡 1975年*臺(tái)掃描電子顯微鏡DX3 在中國(guó)科學(xué)院科學(xué)儀器廠(現(xiàn)北京中科科儀技術(shù)發(fā)展有限責(zé)任公司)研發(fā)成功
1980年中科科儀引進(jìn)美國(guó)技術(shù),開(kāi)發(fā)KYKY1000掃描電鏡
工作原理編輯
掃描電子顯微鏡的制造依據(jù)是電子與物質(zhì)的相互作用。
掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細(xì)的高能電子束在試樣上掃描,激發(fā)出各種物理信息。通過(guò)對(duì)這些信息的接受、放大和顯示成像,獲得測(cè)試試樣表面形貌的觀察。
電子束和固體樣品表面作用時(shí)的物理現(xiàn)象
電子束和固體樣品表面作用時(shí)的物理現(xiàn)象
當(dāng)一束極細(xì)的高能入射電子轟擊掃描樣品表面時(shí),被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在可見(jiàn)、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí)可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng)(聲子)、電子振蕩(等離子體)。
背散射電子
背散射電子是指被固體樣品原子反射回來(lái)的一部分入射電子,其中包括性背反射電子和非性背反射電子。
性背反射電子是指被樣品中原子核反回來(lái)的(散射角大于90度)那些入射電子,其能量基本上沒(méi)有變化(能量為數(shù)千到數(shù)萬(wàn)電子伏)。非性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非性散射,不僅能量變化,而且方向也發(fā)生變化。非性背反射電子的能量范圍很寬,從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。
從數(shù)量上看,性背反射電子遠(yuǎn)比非性背反射電子所占的份額多。 背反射電子的產(chǎn)生范圍在100nm-1mm深度。
背反射電子產(chǎn)額和二次電子產(chǎn)額與原子序束的關(guān)系背反射電子束成像分辨率一般為50-200nm(與電子束斑直徑相當(dāng))。背反射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加(右圖),所以,利用背反射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征,也可以用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度,定性進(jìn)行成分分析。
二次電子
二次電子是指被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小,當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后,可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過(guò)程發(fā)生在比較接近樣品表層處,那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出,變成真空中的自由電子,即二次電子。
二次電子來(lái)自表面5-10nm的區(qū)域,能量為0-50eV。它對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表層,入射電子還沒(méi)有被多次反射,因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒(méi)有多大區(qū)別,所以二次電子的分辨率較高,一般可達(dá)到5-10nm。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。
二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不大,它主要取決于表面形貌。
特征X射線
特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。 X射線一般在試樣的500nm-5m m深處發(fā)出。
俄歇電子
如果原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出來(lái)的能量不是以X射線的形式釋放而是用該能量將核外另一電子打出,脫離原子變?yōu)槎坞娮?,這種二次電子叫做俄歇電子。因每一種原子都由自己特定的殼層能量,所以它們的俄歇電子能量也各有特征值,能量在50-1500eV范圍內(nèi)。 俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原子層中發(fā)出的,這說(shuō)明俄歇電子信號(hào)適用與表層化學(xué)成分分析。
產(chǎn)生的次級(jí)電子的多少與電子束入射角有關(guān),也就是說(shuō)與樣品的表面結(jié)構(gòu)有關(guān),次級(jí)電子由探測(cè)體收集,并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?hào),再經(jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)來(lái)控制熒光屏上電子束的強(qiáng)度,顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象,反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。
SEM成象圖
SEM成象圖(3張)
為了使標(biāo)本表面發(fā)射出次級(jí)電子,標(biāo)本在固定、脫水后,要噴涂上一層重金屬微粒,重金屬在電子束的轟擊下發(fā)出次級(jí)電子信號(hào)。
原則上講,利用電子和物質(zhì)的相互作用,可以獲取被測(cè)樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息,如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場(chǎng)或磁場(chǎng)等等。
掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機(jī)理,采用不同的信息檢測(cè)器,使選擇檢測(cè)得以實(shí)現(xiàn)。如對(duì)二次電子、背散射電子的采集,可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息;對(duì)x射線的采集,可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。正因如此,根據(jù)不同需求,可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。
光學(xué)顯微鏡(OM)、TEM、SEM成像原理比較
由電子槍發(fā)射的電子,以其交叉斑作為電子源,經(jīng)二級(jí)聚光鏡及物鏡的
光學(xué)顯微鏡、TEM、SEM成像原理比較
光學(xué)顯微鏡、TEM、SEM成像原理比較
縮小形成能譜儀獲得。具有一定能量、一定束流強(qiáng)度和束斑直徑的微細(xì)電子束,在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下,于試樣表面 2 材料形貌分析觀察作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作,產(chǎn)生二次電子發(fā)射(以及其它物理信號(hào))。
二次電子信號(hào)被探測(cè)器收集轉(zhuǎn)換成電訊號(hào),經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極,調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度,得到反映試樣表面形貌的二次電子像。
原理結(jié)構(gòu)編輯
掃描電子顯微鏡具有由三極電子槍發(fā)出的電子束經(jīng)柵極靜電聚焦后成為直徑為50mm的電
掃描電子顯微鏡的原理和結(jié)構(gòu)示意圖
掃描電子顯微鏡的原理和結(jié)構(gòu)示意圖
光源。在2-30KV的加速電壓下,經(jīng)過(guò)2-3個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng),電子束會(huì)聚成孔徑角較小,束斑為5-10 nm的電子束,并在試樣表面聚焦。 末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈,在它的作用下,電子束在試樣表面掃描。高能電子束與樣品物質(zhì)相互作用產(chǎn)生二次電子,背反射電子,X射線等信號(hào)。這些信號(hào)分別被不同的接收器接收,經(jīng)放大后用來(lái)調(diào)制熒光屏的亮度。由于經(jīng)過(guò)掃描線圈上的電流與顯像管相應(yīng)偏轉(zhuǎn)線圈上的電流同步,因此,試樣表面任意點(diǎn)發(fā)射的信號(hào)與顯像管熒光屏上相應(yīng)的亮點(diǎn)一一對(duì)應(yīng)。也就是說(shuō),電子束打到試樣上一點(diǎn)時(shí),在熒光屏上就有一亮點(diǎn)與之對(duì)應(yīng),其亮度與激發(fā)后的電子能量成正比。換言之,掃描電鏡是采用逐點(diǎn)成像的圖像分解法進(jìn)行的。光點(diǎn)成像的順序是從左上方開(kāi)始到右下方,直到後一行右下方的像元掃描完畢就算完成一幀圖像。這種掃描方式叫做光柵掃描。
掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng),信號(hào)收集及顯示系統(tǒng),真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。
(以下提到掃描電子顯微鏡之處,均用SEM代替)
真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)
真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個(gè)密封的柱形容器。
真空泵用來(lái)在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。有機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵以及渦輪分子泵三大類,機(jī)械泵加油擴(kuò)散泵的組合可以滿足配置鎢槍的SEM的真空要求,但對(duì)于裝置了場(chǎng)致發(fā)射槍或六硼化鑭槍的SEM,則需要機(jī)械泵加渦輪分子泵的組合。
成像系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的密封室,用于放置樣品。
之所以要用真空,主要基于以下兩點(diǎn)原因:
電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會(huì)迅速氧化而失效,所以除了在使用SEM時(shí)需要用真空以外,平時(shí)還需要以純氮?dú)饣蚨栊詺怏w充滿整個(gè)真空柱。
為了增大電子的平均自由程,從而使得用于成像的電子更多。
電子光學(xué)系統(tǒng)
電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍,電磁透鏡,掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來(lái)獲得掃描電子束,作為產(chǎn)生物理信號(hào)的激發(fā)源。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率,掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。
<1>電子槍
其作用是利用陰極與陽(yáng)極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。目前大多數(shù)掃描電鏡采用熱陰極電子槍。其優(yōu)點(diǎn)是燈絲價(jià)格較便宜,對(duì)真空度要求不高,缺點(diǎn)是鎢絲熱電子發(fā)射效率低,發(fā)射源直徑較大,即使經(jīng)過(guò)二級(jí)或三級(jí)聚光鏡,在樣品表面上的電子束斑直徑也在5-7nm,因此儀器分辨率受到限制。現(xiàn)在,高等級(jí)掃描電鏡采用六硼化鑭(LaB6)或場(chǎng)發(fā)射電子槍,使二次電子像的分辨率達(dá)到2nm。但這種電子槍要求很高的真空度。
<2>電磁透鏡
其作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小,是原來(lái)直徑約為50m m的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)nm的細(xì)小束斑。其工作原理與透射電鏡中的電磁透鏡相同。 掃描電鏡一般有三個(gè)聚光鏡,前兩個(gè)透鏡是強(qiáng)透鏡,用來(lái)縮小電子束光斑尺寸。第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡,具有較長(zhǎng)的焦距,在該透鏡下方放置樣品可避免磁場(chǎng)對(duì)二次電子軌跡的干擾。
<3>掃描線圈
其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào)。改變?nèi)肷潆娮邮跇悠繁砻鎾呙枵穹?,以獲得所需放大倍率的掃描像。掃描線圈試掃描點(diǎn)晶的一個(gè)重要組件,它一般放在后二透鏡之間,也有的放在末級(jí)透鏡的空間內(nèi)。
<4>樣品室
樣品室中主要部件是樣品臺(tái)。它出能進(jìn)行三維空間的移動(dòng),還能傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng),樣品臺(tái)移動(dòng)范圍一般可達(dá)40毫米,傾斜范圍至少在50度左右,轉(zhuǎn)動(dòng)360度。 樣品室中還要安置各種型號(hào)檢測(cè)器。信號(hào)的收集效率和相應(yīng)檢測(cè)器的安放位置有很大關(guān)系。樣品臺(tái)還可以帶有多種附件,例如樣品在樣品臺(tái)上加熱,冷卻或拉伸,可進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察。近年來(lái),為適應(yīng)斷口實(shí)物等大零件的需要,還開(kāi)發(fā)了可放置尺寸在Φ125mm以上的大樣品臺(tái)。
信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)
其作用是檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào),然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。不同的物理信號(hào)需要不同類型的檢測(cè)系統(tǒng),大致可分為三類:電子檢測(cè)器,陰極熒光檢測(cè)器和X射線檢測(cè)器。 在掃描電子顯微鏡中較普遍使用的是電子檢測(cè)器,它由閃爍體,光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。
當(dāng)信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體時(shí)將引起電離;當(dāng)離子與自由電子復(fù)合時(shí)產(chǎn)生可見(jiàn)光。光子沿著沒(méi)有吸收的光導(dǎo)管傳送到光電倍增器進(jìn)行放大并轉(zhuǎn)變成電流信號(hào)輸出,電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號(hào)。這種檢測(cè)系統(tǒng)的特點(diǎn)是在很寬的信號(hào)范圍內(nèi)具有正比與原始信號(hào)的輸出,具有很寬的頻帶
信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)
信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)
(10Hz-1MHz)和高的增益(105-106),而且噪音很小。由于鏡筒中的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描,熒光屏上的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來(lái)的信號(hào)強(qiáng)度來(lái)調(diào)制的,而由檢測(cè)器接收的信號(hào)強(qiáng)度隨樣品表面狀況不同而變化,那么由信號(hào)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)輸出的反營(yíng)養(yǎng)品表面狀態(tài)的調(diào)制信號(hào)在圖像顯示和記錄系統(tǒng)中就轉(zhuǎn)換成一幅與樣品表面特征*的放大的掃描像。
主要性能參數(shù)編輯
放大率
與普通光學(xué)顯微鏡不同,在SEM中,是通過(guò)控制掃描區(qū)域的大小來(lái)控制放大率的。如果需要更高的放大率,只需要掃描更小的一塊面積就可以了。放大率由屏幕/照片面積除以掃描面積得到。
所以,SEM中,透鏡與放大率無(wú)關(guān)。
場(chǎng)深
在SEM中,位于焦平面上下的一小層區(qū)域內(nèi)的樣品點(diǎn)都可以得到良好的會(huì)焦而成象。這一小層的厚度稱為場(chǎng)深,通常為幾納米厚,所以,SEM可以用于納米級(jí)樣品的三維成像。
作用體積
電子束不僅僅與樣品表層原子發(fā)生作用,它實(shí)際上與一定厚度范圍內(nèi)的樣品原子發(fā)生作用,所以存在一個(gè)作用“體積”。
作用體積的厚度因信號(hào)的不同而不同:
歐革電子:0.5~2納米。
次級(jí)電子:5λ,對(duì)于導(dǎo)體,λ=1納米;對(duì)于絕緣體,λ=10納米。
背散射電子:10倍于次級(jí)電子。
特征X射線:微米級(jí)。
X射線連續(xù)譜:略大于特征X射線,也在微米級(jí)。
工作距離
工作距離指從物鏡到樣品高點(diǎn)的垂直距離。
如果增加工作距離,可以在其他條件不變的情況下獲得更大的場(chǎng)深。
如果減少工作距離,則可以在其他條件不變的情況下獲得更高的分辨率。
通常使用的工作距離在5毫米到10毫米之間。
成象
次級(jí)電子和背散射電子可以用于成象,但后者不如前者,所以通常使用次級(jí)電子。
表面分析
歐革電子、特征X射線、背散射電子的產(chǎn)生過(guò)程均與樣品原子性質(zhì)有關(guān),所以可以用于成分分析。但由于電子束只能穿透樣品表面很淺的一層(參見(jiàn)作用體積),所以只能用于表面分析。
表面分析以特征X射線分析較常用,所用到的探測(cè)器有兩種:能譜分析儀與波譜分析儀。前者速度快但精度不高,后者非常精確,可以檢測(cè)到“痕跡元素”的存在但耗時(shí)太長(zhǎng)。
應(yīng)用范圍編輯
⑴生物:種子、花粉、細(xì)菌……
⑵醫(yī)學(xué):血球、病毒……
⑶動(dòng)物:大腸、絨毛、細(xì)胞、纖維……
⑷材料 [1] :陶瓷、高分子、粉末、金屬、金屬夾雜物、環(huán)氧樹(shù)脂……
⑸化學(xué)、物理、地質(zhì)、冶金、礦物、污泥(桿菌) 、機(jī)械、電機(jī)及導(dǎo)電性樣品,如半導(dǎo)體(IC、線寬量測(cè)、斷面、結(jié)構(gòu)觀察……)電子材料等。
掃描電子顯微鏡在新型陶瓷材料顯微分析中的應(yīng)用
1 顯微結(jié)構(gòu)的分析
在陶瓷的制備過(guò)程中,原始材料及其制品的顯微形貌、孔隙大小、晶界和團(tuán)聚程度等將決定其后的性能。掃描電子顯微鏡可以清楚地反映和記錄這些微觀特征,是觀察分析樣品微觀結(jié)構(gòu)方便、易行的有效方法,樣品無(wú)需制備,只需直接放入樣品室內(nèi)即可放大觀察;同時(shí)掃描電子顯微鏡可以實(shí)現(xiàn)試樣從低倍到高倍的定位分析,在樣品室中的試樣不僅可以沿三維空間移動(dòng),還能夠根據(jù)觀察需要進(jìn)行空間轉(zhuǎn)動(dòng),以利于使用者對(duì)感興趣的部位進(jìn)行連續(xù)、系統(tǒng)的觀察分析。掃描電子顯微鏡拍出的圖像真實(shí)、清晰,并富有立體感,在新型陶瓷材料的三維顯微組織形態(tài)的觀察研究方面獲得了廣泛地應(yīng)用。
由于掃描電子顯微鏡可用多種物理信號(hào)對(duì)樣品進(jìn)行綜合分析,并具有可以直接觀察較大試樣、放大倍數(shù)范圍寬和景深大等特點(diǎn),當(dāng)陶瓷材料處于不同的外部條件和化學(xué)環(huán)境時(shí),掃描電子顯微鏡在其微觀結(jié)構(gòu)分析研究方面同樣顯示出極大的優(yōu)勢(shì)。主要表現(xiàn)為: ⑴力學(xué)加載下的微觀動(dòng)態(tài) (裂紋擴(kuò)展)研究 ;⑵加熱條件下的晶體合成、氣化、聚合反應(yīng)等研究 ;⑶晶體生長(zhǎng)機(jī)理、生長(zhǎng)臺(tái)階、缺陷與位錯(cuò)的研究; ⑷成分的非均勻性、殼芯結(jié)構(gòu)、包裹結(jié)構(gòu)的研究; ⑸晶粒相成分在化學(xué)環(huán)境下差異性的研究等。
2 納米尺寸的研究
納米材料是納米科學(xué)技術(shù)基本的組成部分,可以用物理、化學(xué)及生物學(xué)的方法制備出只有幾個(gè)納米的“顆粒 ”。納米材料的應(yīng)用非常廣泛,比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蝕等優(yōu)點(diǎn),納米陶瓷在一定的程度上也可增加韌性、改善脆性等,新型陶瓷納米材料如納米稱、納米天平等亦是重要的應(yīng)用領(lǐng)域。納米材料的一切*性主要源于它的納米尺寸,因此必須首先確切地知道其尺寸,否則對(duì)納米材料的研究及應(yīng)用便失去了基礎(chǔ)??v觀當(dāng)今國(guó)內(nèi)外的研究狀況和新成果,該領(lǐng)域的檢測(cè)手段和表征方法可以使用透射電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡等技術(shù),但高分辨率的掃描電子顯微鏡在納米級(jí)別材料的形貌觀察和尺寸檢測(cè)方面因具有簡(jiǎn)便、可操作性強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)被大量采用。另外如果將掃描電子顯微鏡與掃描隧道顯微鏡結(jié)合起來(lái),還可使普通的掃描電子顯微鏡升級(jí)改造為超高分辨率的掃描電子顯微鏡。
3 鐵電疇的觀測(cè)
壓電陶瓷由于具有較大的力電功能轉(zhuǎn)換率及良好的性能可調(diào)控性等特點(diǎn)在多層陶瓷驅(qū)動(dòng)器、微位移器、換能器以及機(jī)敏材料與器件等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。隨著現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展,鐵電和壓電陶瓷材料與器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和復(fù)合結(jié)構(gòu)發(fā)展,并在新型陶瓷材料的開(kāi)發(fā)和研究中發(fā)揮重要作用。鐵電疇 (簡(jiǎn)稱電疇)是其物理基礎(chǔ),電疇的結(jié)構(gòu)及疇變規(guī)律直接決定了鐵電體物理性質(zhì)和應(yīng)用方向。電子顯微術(shù)是觀測(cè)電疇的主要方法,其優(yōu)點(diǎn)在于分辨率高,可直接觀察電疇和疇壁的顯微結(jié)構(gòu)及相變的動(dòng)態(tài)原位觀察 (電疇壁的遷移)。
掃描電子顯微鏡觀測(cè)電疇是通過(guò)對(duì)樣品表面預(yù)行化學(xué)腐蝕來(lái)實(shí)現(xiàn)的,由于不同極性的疇被腐蝕的程度不一樣,利用腐蝕劑可在鐵電體表面形成凹凸不平的區(qū)域從而可在顯微鏡中進(jìn)行觀察。因此,可以將樣品表面預(yù)行化學(xué)腐蝕后,利用掃描電子顯微鏡圖像中的黑白襯度來(lái)判斷不同取向的電疇結(jié)構(gòu)。對(duì)不同的鐵電晶體選擇合適的腐蝕劑種類、濃度、腐蝕時(shí)間和溫度都能顯示良好的疇圖樣。圖 3是掃描電子顯微鏡觀察到的 PLZT材料的 90°電疇。掃描電子顯微鏡 與其他設(shè)備的組合以實(shí)現(xiàn)多種分析功能。
在實(shí)際分析工作中,往往在獲得形貌放大像后,希望能在同一臺(tái)儀器上進(jìn)行原位化學(xué)成分或晶體結(jié)構(gòu)分析,提供包括形貌、成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向在內(nèi)的豐富資料,以便能夠更全面、客觀地進(jìn)行判斷分析。為了適應(yīng)不同分析目的的要求,在掃描電子顯微鏡上相繼安裝了許多附件,實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用,成為一種快速、直觀、綜合性分析儀器。把掃描電子顯微鏡應(yīng)用范圍擴(kuò)大到各種顯微或微區(qū)分析方面,充分顯示了掃描電鏡的多種性能及廣泛的應(yīng)用前景。
目前掃描電子顯微鏡的主要組合分析功能有:X射線顯微分析系統(tǒng)(即能譜儀,EDS),主要用于元素的定性和定量分析,并可分析樣品微區(qū)的化學(xué)成分等信息;電子背散射系統(tǒng) (即結(jié)晶學(xué)分析系統(tǒng)),主要用于晶體和礦物的研究。隨著現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展,其他一些掃描電子顯微鏡組合分析功能也相繼出現(xiàn),例如顯微熱臺(tái)和冷臺(tái)系統(tǒng),主要用于觀察和分析材料在加熱和冷凍過(guò)程中微觀結(jié)構(gòu)上的變化;拉伸臺(tái)系統(tǒng),主要用于觀察和分析材料在受力過(guò)程中所發(fā)生的微觀結(jié)構(gòu)變化。掃描電子顯微鏡與其他設(shè)備組合而具有的新型分析功能為新材料、新工藝的探索和研究起到重要作用。
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