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天津先權(quán)工貿(mào)發(fā)展有限公司
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閱讀：58發(fā)布時間：2023-8-27
我們先來了解影響TPD實驗結(jié)果的6個參數(shù)，它們是：載氣流速、樣品的高徑比、升溫速率、催化劑粒徑、反應(yīng)氣/載氣配比，以及反應(yīng)管體積與幾何形狀。其中前三個因素影響重要一些。
（1）載氣流速的影響
下圖為同一樣品、相同實驗條件下，不同載氣流速所得到的TPD譜圖。
從上圖和表中可以看出，提高載氣流速，各峰向低溫方向移動，峰強(qiáng)度減弱。分析認(rèn)為，增加載氣流速可將脫附質(zhì)及時帶入檢測器，不會在反應(yīng)管中形成濃度梯度；但相當(dāng)于稀釋了脫附出的吸附質(zhì)的濃度，因此對TCD檢測器的靈敏度提出了高要求。建議選擇載氣流速為30 mL/min，此時峰分離程度良好，利于較準(zhǔn)確地定量計算活性位數(shù)目。
（2）脫附升溫速率的影響
下圖為同一樣品、不同脫附升溫速率所得TPD譜圖。
從圖中可以看出，隨著脫附升溫速率增大，峰強(qiáng)顯著增加、峰形尖銳。當(dāng)速率低于35 oC/min時，峰高急劇增加，其后增加趨勢緩慢，說明樣品表面的不均勻性，以及在高溫下脫附速率受表面覆蓋度變化影響減小。升溫速率較低時，雖然各峰彼此分離，但耗時較長；升溫速率增高時，各峰的重疊趨勢增大，有可能導(dǎo)致相鄰峰重疊、峰信息嚴(yán)重?fù)p失。因此建議脫附升溫速率為10~20 oC/min。
（3）樣品管中樣品高徑比的影響
下圖為HZSM-5催化劑不同裝樣量（即高徑比）、相同實驗條件下所得NH3-TPD實驗結(jié)果。
該實驗是天津先權(quán)實驗人員在我公司用戶實驗室中的TP5080儀器上完成的，請勿有侵權(quán)行為！
隨著裝樣量增加，各峰峰位向高溫方向移動，峰強(qiáng)顯著增加。說明樣品裝在樣品管中時，高徑比對反應(yīng)過程中的擴(kuò)散和返混等現(xiàn)象有著重要影響，同時，樣品表面是不均勻的，脫附過程也不是簡單的、理想的一層動力學(xué)過程。裝樣量過多，即高徑比過大，里面易產(chǎn)生脫附質(zhì)的濃度差，帶來二次吸附現(xiàn)象，影響結(jié)果準(zhǔn)確度。因此，對于天津先權(quán)的化學(xué)吸附儀（吸附管內(nèi)徑8~9 mm），裝樣量通常不到100 mg。對于吸脫附現(xiàn)象不顯著的樣品，可適當(dāng)增加裝樣量至150 mg。
催化劑粒徑、反應(yīng)氣/載氣配比，以及反應(yīng)管體積與幾何形狀等其它因素都會影響吸附脫過程的擴(kuò)散傳質(zhì)，決定著再吸附現(xiàn)象是否嚴(yán)重。因此，在實驗過程中，根據(jù)材料的性質(zhì)選擇相應(yīng)的反應(yīng)條件。
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