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我國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部和國家市場監(jiān)督管理總局GB 31650《食品安全國家標準食品中獸藥最大殘留*》中明確規(guī)定了在牛和豬靶組織中的殘留*。本文闡述了如何將敵百chong、敵敵wei、蠅du磷從樣品基質(zhì)中分離提取出來,并經(jīng)過凈化后,轉(zhuǎn)化成液質(zhì)聯(lián)用儀可以檢測的形式。以提取、凈化為重點,依據(jù)國標
畜、禽分割肉、鹽漬腸衣和蜂蜜液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法方法原理:
分析天平(感量0.0001 g離心機(00 r/min
UHPLC-MS/MS+ESI
試樣
分割肉
取樣品中有代表性的約2.
100 g,用剪刀剪碎至2 毫米以下,裝入潔凈容器作為試樣,密封并做好標識。
18 以下冷凍保存
前處理方法
1.
5(精確至 g50 mL具塞5 g無水硫酸鈉混勻,再加入)均質(zhì)4000 r/min min,將有機相轉(zhuǎn)移至100 mL梨形蒸餾瓶中,殘渣再用2℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至 min后,3
5(精確至 g50 mL具塞2 g無水硫酸鈉混勻,再加入 min,冷卻后將有機相過濾轉(zhuǎn)移至100 mL梨形蒸餾瓶中,殘渣再用2℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至 min后,3
蜂蜜稱取試樣01于10 mL水和25 mL乙酸乙酯,于旋渦混合器上混勻3000 r/min min,將上層乙酸乙酯提取液收集于濃縮瓶中,殘渣再加入20 mL乙酸乙酯,重復上述操作,合并乙酸乙酯提取溶液。在50 以下減壓濃縮至約
國標解讀及注意事項1.甲醇100儲備液,在~冷藏個月。
4.本方法采用多次提取的方式提高目標化合物的回收率。還可以使用相對應的同位素內(nèi)標配制標準曲線,進行回收率的校正。
參考文獻
GB 23200.94-2016
圖 1分割肉中農(nóng)殘留量測定的前處理流程圖
圖 2腸衣中農(nóng)殘留量測定的前處理流程圖
圖3 蜂蜜中農(nóng)殘留量測定的前處理流程圖
文章來源:壇墨質(zhì)檢
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