喹諾酮類藥物是一類高效抗生素,最大的特點是抗菌活性強,廣泛用于畜禽疾病的預(yù)防和治療;在動物內(nèi)臟產(chǎn)品中經(jīng)常檢出,也是國抽中必測的獸殘項目。
3月3日秦宇老師帶大家回顧了喹諾酮類藥物檢測的一系列標準的特點:
1. 喹諾酮類標準(36項發(fā)布前);
2. GB 31656.3-2021&GB 31658.17-2021;
3. 應(yīng)知應(yīng)會;
同時,秦老師還重點對這些標準和新實施的GB 31656.3和GB 31658.17-2021 的樣品前處理,提取溶劑和凈化方式、定量方式和檢出限做了對比分析。
直播間里小伙伴們紛紛提出自己檢測過程中遇到的問題:
Q1:樣品制備時粉樣細一點,粉碎時間會長,發(fā)熱嚴重的話會對殘留量有影響嗎?
A:會有影響(如四環(huán)素類的金mei素),不建議大家粉碎的時間太長,具體參照GB/T 30891-2014 中附錄B 的要求制樣。
Q2:在按照農(nóng)業(yè)部1077號公告-1-2008檢測時,喹諾酮的重復(fù)性和線性比較差,在操作中有什么特別需要注意的事項嗎?
A:關(guān)注實驗過程中pH值的變化。
Q3: GB 31658.17 中液質(zhì)方法的檸檬酸緩沖液的pH要求為5.0±0.2,磷酸鹽緩沖液無pH要求,洗脫液為甲醇:乙酸乙酯:氨水=1:1:0.04。實驗過程中氮吹時間非常長,50-60min,結(jié)果四環(huán)素類回收偏低且金mei素回收只有20%-40%。請問有什么解決方法么?
A:氮吹時間過長,造成四環(huán)素類回收率偏低;注意控制氮吹時間、溫度和流速!
Q4: GB 31658.17-2021進行樣品前處理的提取步驟時,對離心機有什么要求?
A:需要配備高速冷凍離心機(-2℃,14000 r/min),以達到高速冷凍離心,除雜的目的。
最后,壇墨質(zhì)檢研發(fā)經(jīng)理張金龍攜36項獸藥殘留配套標準品來到直播間,并給出了直播間特別的優(yōu)惠折扣,做獸殘分析的小伙伴們抓緊下單哦。
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