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株洲森特生物科技有限公司
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所 在 地濟南市
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更新時間:2018-03-29 11:51:37瀏覽次數(shù):173次
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*BP原料廠家,*BP原料廠家,()
*
C 13 H 20 N 2 O
220.3
721-50-6
含量 99.0%~101.0%(干燥品)
外觀 白色至類白色結(jié)晶粉末
溶解性 微溶于水,易溶于乙醇96%
鑒別
首先鑒定B。
第二個標(biāo)識A,C
A.熔點:36℃至39℃,未預(yù)先干燥測定。
B.紅外吸收分光光度法。制備將50微升30克/升的待檢物質(zhì)溶液或參比物質(zhì)的乙迷溶液R加入*R盤中,蒸發(fā)溶劑。
C.薄層色譜。
試驗溶液將20.0mg待檢物質(zhì)溶于乙醇(96%)R中,并用相同的溶劑稀釋至5ml。
參比溶液(a)將20.0mg*CRS溶于乙醇(96%)R中并用相同溶劑稀釋至5ml。
參比溶液(b)將20.0mg*CRS和20.0mg*CRS溶于乙醇(96%)R中并用相同溶劑稀釋至5ml。
平板 TLC硅膠GF 254平板R.
流動相濃氨水R,甲醇R,乙迷R(1:5:100 V / V / V)。
點樣 10μL。
展開 超過12cm
在空氣中干燥。
檢測 在254nm的紫外光下檢測。
系統(tǒng)適用性 參比溶液(b):
- 色譜圖顯示2個清晰分離的點。
結(jié)果 使用測試溶液獲得的色譜圖中的主點在位置和大小上與用參比溶液獲得的色譜圖中的主點類似。
有關(guān)物質(zhì)液相色譜(2.2.29)。
試驗溶液 將25.0 mg待檢物質(zhì)溶于流動相中用流動相稀釋至10.0ml。
參比溶液(a)溶解2.5mg待檢物質(zhì)和3.0mg*雜質(zhì)E CRS在流動相中并用流動相稀釋至100.0ml,用流動相稀釋1.0ml該溶液至10.0ml。
參比溶液(b)用流動相稀釋1.0毫升試液至100.0毫升,用流動相稀釋1.0ml該溶液至10.0ml。
柱:
- 尺寸:l = 0.125米,Ø= 4.6毫米;
- 固定相:用于色譜R的十八烷基甲硅烷基硅膠(5μm)。
流動相混合40體積的乙腈和60體積的溶液制備
如下:在1000ml水R(pH8.0)中溶解0.180g*一水合物R和2.89g*二水合物R.
流速1毫升/分鐘。
在240nm檢測分光光度計。
注射20μl。
運行時間兩倍于*的保留時間。
保留時間 *約7分鐘。
系統(tǒng)適用性 參比溶液(a):
- 分離度:由雜質(zhì)E和*引起的峰之間的zui小值為3.0。
限制:
- 雜質(zhì)A,C,D,E,F(xiàn):對于每種雜質(zhì),不得超過參比溶液(b)(0.2%)得到的色譜圖中主峰面積的兩倍,不得超過一個(b)所得色譜圖中主峰面積大于0.1%;
- 總量:不得超過所得色譜圖中主峰面積的5倍
(b)(0.5%);
- 無視限度:用參比溶液(b)(0.02%)獲得的色譜圖中主峰面積的0.2倍。
含量
將0.400g溶于20ml無水乙酸R.用0.1M高氯酸滴定,用電位滴定法測定終點。
1毫升0.1M高氯酸相當(dāng)于22.03毫克C13H20N2O.
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