黑龍江省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析-CMA資質(zhì)
1、結(jié)構(gòu)鑒定
（1）測(cè)試項(xiàng)目包括4大譜（核磁、質(zhì)譜、紅外和紫外）加元素分析或XRD，需提供標(biāo)樣1份及3批次的樣品各一份。標(biāo)準(zhǔn)品的量一般要有30mg以上，且隨測(cè)試項(xiàng)目增加而增加，而樣品的量一般是標(biāo)準(zhǔn)品的10倍以上。需增加項(xiàng)目再加費(fèi)用（通常根據(jù)不同的項(xiàng)目進(jìn)行報(bào)價(jià)）。
（2）對(duì)于樟腦，待客戶進(jìn)一步提純后，純度達(dá)到99%以上，寄樣過來再進(jìn)行；對(duì)于*樣品，待客戶咨詢完藥品報(bào)批主管部門再定后續(xù)工作。
2、雜質(zhì)分析方法：
（1）根據(jù)《中國(guó)藥典》（2010版）和相關(guān)文獻(xiàn)，合成*和合成樟腦的雜質(zhì)主要有機(jī)揮發(fā)物，可采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）進(jìn)行檢測(cè)，具體操作為：取適量的樣品，分別用乙酸乙酯和正庚烷定容于容量瓶中，制成樣品溶液，精確量取1µl樣品注入GC-MS，記錄色譜圖，通過圖譜分析，確定雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)，并采用面積歸一法，計(jì)算各雜質(zhì)的含量。對(duì)于含量較低的物質(zhì)，通過頂空固相微萃取法（HS-SPME）提取和富集，再注入GC-MS分析，具體操作為：稱取適量研磨后的樣品，置于頂空瓶中，蓋上蓋子，插入預(yù)熱后的萃取頭，于80 oC頂空萃取60 min，然后放入GC-MS進(jìn)樣口進(jìn)行脫附分析。
（2）對(duì)于少量的極性較大、不易揮發(fā)的有機(jī)化合物，可采用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS）分析，具體操作為：取適量樣品，在100 oC加熱使樣品中的有機(jī)揮發(fā)物全部揮發(fā)并干燥至很重，用甲醇將遺留殘?jiān)芙獠⒍ㄈ萦谌萘科恐?，精確吸取5 µl樣品注入LC-MS中，分析雜質(zhì)結(jié)構(gòu)與含量。
（3）對(duì)含量大于0.05%的雜質(zhì)，應(yīng)在檢測(cè)報(bào)告中報(bào)告具體的含量；對(duì)含量大于0.1%的雜質(zhì)，報(bào)告具體含量，并根據(jù)質(zhì)譜譜圖進(jìn)行定性分析，確定其化學(xué)結(jié)構(gòu)；對(duì)于部分具有旋光性的化合物，可購(gòu)買標(biāo)樣進(jìn)行對(duì)照，確定雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)。雜質(zhì)分析后，對(duì)于已知的物質(zhì)，通過查閱相關(guān)文獻(xiàn)，確定其是否有特殊的毒理活性或毒性。
3、分析周期：大約30個(gè)工作日。
4、樣品量：合成*和合成樟腦各10g以上，盡量多，以便有足夠樣品做分析。
5、參考資料
[1]、《中國(guó)藥典》（2010版）
[2]、《化學(xué)藥物雜質(zhì)研究的技術(shù)指導(dǎo)原則》
[3]、彭敏, 鄧楠, 劉文, 等. GC-MS法同時(shí)測(cè)定*中麝香酮、β-細(xì)辛醚、百秋李醇、龍腦、* [J], 藥物分析雜質(zhì), 2014, 34(5): 855-858.
[4]、葉飛云,李玲玲,蔡延平. 天然與合成的樟腦氣相-質(zhì)譜分析[J]. 江蘇藥學(xué)與臨床研究,2000,01:15-16.
[5]、趙振東, 李冬梅, 畢良武, 等. 合成樟腦中樟腦含量測(cè)定方法的對(duì)比研究[J]. 生物質(zhì)化學(xué)工程,2008,01:1-5.
[6]、魏剛,林雙峰,方永奇,劉東輝. GC-MS法檢測(cè)*的質(zhì)量[J]. 中成藥,2005,03:109-110.
[7]、Ling Dong, Jiyao Wang, Chunhui Deng & Xizhong Shen. Gas chromatography-mass spectrometry following pressurized hot water extraction and solid-phase microextraction for quantification of eucalyptol, camphor, and borneol in Chrysanthemum flowers. Journal of Separation Science, 2007, 30, 86-89.
[8]、Qing Ye & Chunhui Deng. Determination of Camphor and Borneol in Flos Chrysanthemi Indici by UAE and GC-FID. Journal of Chromatographic Science, 2009, 47, 287-290.
涉及地區(qū)：廣東省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、浙江省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、福建省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、海南省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、云南省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、廣西省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、貴州省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、新疆省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、四川省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、重慶市、西藏省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、湖南省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、江西省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、湖北省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、上海市、北京市、天津市、安徽省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、江蘇省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、甘肅省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、寧夏省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、內(nèi)蒙古省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、黑龍江省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、吉林省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、遼寧省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、山東省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、陜西省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、山西省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、河南省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析、河北省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析
黑龍江省藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)及雜質(zhì)分析-CMA資質(zhì)
會(huì)員1.png)
