詳細(xì)介紹
高性能氣相色譜儀用氫作載氣時(shí),一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線性速度。適當(dāng)?shù)牧魉?,有利于提高分辨率。通常采用與樣品平均沸點(diǎn)相等或高出10度的柱溫為宜。但是,在氣液色譜中,流動(dòng)相以恒溫進(jìn)入色譜柱時(shí),將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加。若改為單階高效液相色譜該方法是吸收了普通液相層析和氣相色譜的優(yōu)點(diǎn),經(jīng)過適當(dāng)改進(jìn)發(fā)展起來的。它既有普通液相層析的功能(可在常溫下分離制備水溶性的物質(zhì)),又有氣相色譜的特點(diǎn)(即高壓,高速,高分辨率和高靈敏度);它不僅適應(yīng)于很多不易揮發(fā),難熱分解物質(zhì)的定性和定量分析,而且也適用于上述物質(zhì)的制備和分離。
高性能氣相色譜儀
樣品中含有兩種待分離陰離子,基中體積較大的A與固定相的正電荷作用力較大,而體積較小的B作用力小。在樣品進(jìn)入色譜柱后,陰離子A、B與流動(dòng)相陰離子一同前進(jìn),三種離子不斷的交替占據(jù)與固定相陽(yáng)離子相吸的位置;樣品陰離子A與正電荷的作用力較大因而移動(dòng)較慢,而B移動(dòng)較快,從而實(shí)現(xiàn)了分離。終,因?yàn)榱鲃?dòng)相陰離子的數(shù)量有優(yōu)勢(shì),所以樣品陰離子A、B都分流出色譜柱,對(duì)在不同時(shí)間流出色譜柱,對(duì)在不同時(shí)間流出色譜柱的樣品離子進(jìn)行檢測(cè),就可以知道樣品組分的種類與含量。
分離系統(tǒng)的主要元件是色譜柱,它是色譜分離過程中存放固定相的場(chǎng)所。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點(diǎn),是離子色譜儀發(fā)展的主要推動(dòng)力,發(fā)展很快,離子檢測(cè)器分為兩大類,即電化學(xué)檢測(cè)器和光學(xué)檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器包括電導(dǎo)、直流安培、脈沖安培和積分安培等,而光學(xué)檢測(cè)器包括紫外、可見光和熒光檢測(cè)器。
所有的離子化合物(有機(jī)離子、無(wú)機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測(cè)器就是以離子色譜流動(dòng)相中導(dǎo)電的變化作為定量的依據(jù)的。電導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單、檢測(cè)池在兩個(gè)電極中間,當(dāng)在電極上加上電壓時(shí),檢測(cè)池內(nèi)溶液中的離子就會(huì)產(chǎn)生運(yùn)動(dòng)。通過對(duì)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的電流的測(cè)量就可以知道溶液中離子的濃度。而如果流動(dòng)相的導(dǎo)電性很高,而樣品的導(dǎo)電性較低,那么電導(dǎo)檢測(cè)器就不會(huì)有效的檢測(cè)出樣品離子的濃度。因此,人們?cè)谏V柱和電導(dǎo)檢測(cè)器之間加上了一個(gè)抑制柱,它可以改變流動(dòng)相和樣品的導(dǎo)電性,從而使樣品離子得到靈敏的檢測(cè)。
分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室