詳細(xì)介紹
國產(chǎn)高性能液相色譜儀用氫作載氣時,一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線性速度。適當(dāng)?shù)牧魉伲欣谔岣叻直媛?。通常采用與樣品平均沸點相等或高出10度的柱溫為宜。但是,在氣液色譜中,流動相以恒溫進(jìn)入色譜柱時,將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加。若改為單階高效液相色譜該方法是吸收了普通液相層析和氣相色譜的優(yōu)點,經(jīng)過適當(dāng)改進(jìn)發(fā)展起來的。它既有普通液相層析的功能(可在常溫下分離制備水溶性的物質(zhì)),又有氣相色譜的特點(即高壓,高速,高分辨率和高靈敏度);它不僅適應(yīng)于很多不易揮發(fā),難熱分解物質(zhì)的定性和定量分析,而且也適用于上述物質(zhì)的制備和分離。
國產(chǎn)高性能液相色譜儀
檢測器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)變成易被測量的電信號(如電壓、電流等),并進(jìn)行信號處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測器,按其濃度或質(zhì)量隨時間的變化,轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號,經(jīng)放大后記錄和顯示,繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標(biāo),直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化;在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度,當(dāng)試樣復(fù)雜時,分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,各組分在佳溫度下分離;在檢測器要使被分離后的組分通過時不在此冷凝。
控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。
(1)恒溫:對于沸程不太寬的簡單樣品,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫模式。
(2)程序升溫:所謂程序升溫,是指在一個分析周期里色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,使沸點不同的組分,各在其佳柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時間。對于沸程較寬的復(fù)雜樣品,如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果,應(yīng)使用程序升溫方法。