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浙江農(nóng)業(yè)儀器有限公司
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閱讀:748發(fā)布時間:2013-1-19
我們對于植物體內(nèi)蛋白氮的含量測定選用凱氏自動定氮儀,試驗儀器設(shè)備:1.自動定氮儀,ZDDN-II型,由浙江托普儀器有限公司研發(fā)生產(chǎn);2.紅外溫控定時消煮爐;3.玻璃消煮管;4.濃硫酸定量加樣器;5.漏斗;6.三角瓶;7.振蕩機。
試驗中需要的試劑有:
1.含水楊酸的濃硫酸的配制:30 g水楊酸溶于1000 mL濃硫酸中。
2.鋅粉(極細的粉末狀,分析純)或*(磨碎的Na2S2O3·5H2O)。
3.其余試劑同微量凱氏定氮法。
試驗方法步驟:
1.取9支消化管編號(1~9號),稱取谷物全粉0.1g 9份,3份直接放入1~3號消煮管測定全氮(不包括硝態(tài)氮),3份加入100 mL三角瓶中用于提取分離蛋白氮,另3份放入7~9號消煮管用于測定包括硝態(tài)氯在內(nèi)的全氮。
2.蛋白氮的提取分離同微量凱氏定氮法1,消煮管編號為4~6。
3.包括硝態(tài)氮樣品的處理:在7~9號消化管中加入含水楊酸的硫酸3mL,搖勻后,在室溫下放置30 min,加入0.2g鋅粉或0.5g Na2S2O3·5H2O和2mL水,放置約10min,使硝態(tài)氮*還原為銨態(tài)氮。
4.樣品的消煮同微量凱氏定氮法。
5.待樣品消煮液冷涼后,可用定氮儀進行蒸餾滴定。
將標準酸放在盛標準酸的塑料瓶中,40%的NaoH溶液置于塑料堿桶中。將配制好的H3BO3指示劑混合溶液置于棕色瓶中。打開儀器的電源開關(guān),通入冷卻水以及供蒸汽發(fā)生器使用的去離子水,輸入有關(guān)參數(shù),放入已消解好的樣品,即可自動蒸餾、滴定。一般儀器可打印出完整報告,也可根據(jù)儀器給出的標準硫酸消耗毫升數(shù)進行計算。
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