通過多次試驗總結(jié)，測定玉米的脂肪酸值使用不同型號旋風(fēng)式粉碎磨和不同粉碎次數(shù)，其結(jié)果不同，使用粉碎細(xì)度不能夠一次達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求的粉碎磨，由于粉碎次數(shù)的增加使旋風(fēng)式粉碎磨的磨膛升溫和發(fā)熱，造成脂肪酸值結(jié)果偏高，因此要選擇FS-II型旋風(fēng)式粉碎機(jī)。同一樣品由于滴定光線不同脂肪酸值的結(jié)果會有差異，試驗證實，在自然光線下測脂肪酸值較為準(zhǔn)確。在相同環(huán)境下，濾液加入活性炭測定脂肪酸值結(jié)果偏低，所以此方法不宜采用。
一下具體介紹下：
1.滴定時環(huán)境光線的影響
將同一玉米樣品，在不同環(huán)境下測定，結(jié)果如下表1。
通過多次試驗，玉米滴定時環(huán)境光線非常重要，同一樣品由于測定光線的不同，脂肪酸值的結(jié)果會有差異。于下午測定和在日光燈下測定結(jié)果均偏高，而在自然光下測定結(jié)果較低，是由于在散射的自然光下，測定者對顏色的感覺較為靈敏，因而測定時對滴定終點的判斷較為準(zhǔn)確。由表1可以看出，玉米脂肪酸滴定時應(yīng)在散射的自然光線下測定。
2. 濾液的褪色
將同一玉米樣品，在相同環(huán)境條件、相同儀器設(shè)備下，濾液用活性炭褪色，結(jié)果如表2所示。
測定玉米脂肪酸值時，可適當(dāng)加入活性炭，可使濾液褪色，滴定終點比較容易觀察。但對于同一樣品，不加活性炭和加入不同量的活性炭所測定的脂肪酸值有所不同，由于活性炭對色素有吸附作用，經(jīng)過活性炭過濾的濾液滴定終點很明顯，因而測定結(jié)果偏低。由表2可看出，加活性炭對玉米脂肪酸值會產(chǎn)生影響，使測定結(jié)果偏低，不宜采用。
根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)《稻谷、玉米儲存判定規(guī)則》中玉米脂肪酸測定新方法應(yīng)用多年的情況，通過多次試驗，麥哲儀器認(rèn)為應(yīng)對玉米脂肪酸測定做出更詳細(xì)、具體的要求和相適應(yīng)的修改，以便統(tǒng)一檢驗員的操作，確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和重現(xiàn)性。
針對以上實驗的誤差，我們應(yīng)采取以下幾點建議：
1.由上級主管部門使用統(tǒng)一的FS-II型號旋風(fēng)式粉碎磨。
2.采用比較好的方法改進(jìn)終點判定或采用儀器較客觀地確定終點。
3.定期分發(fā)參照樣品，用以檢測各檢驗單位的操作誤差，統(tǒng)一樣品，比對測定結(jié)果。
4.定期培訓(xùn)，使檢驗員熟練掌握規(guī)范的操作過程，統(tǒng)一滴定終點的判定。
