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AA-1800原子吸收光譜法在有機分析中的應(yīng)用

時間:2023-6-7閱讀:31
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AA-1800原子吸收光譜法在有機分析中的應(yīng)用  

隨著經(jīng)濟的發(fā)展,我國的科學技術(shù)的發(fā)展也在不斷前進,這就給有機分析提出了更高的要求,原子吸收法由于其靈敏度高、精密度 好、使用方便簡單、準確度高等眾多的優(yōu)點目前已經(jīng)廣泛的應(yīng)用于醫(yī)學、工業(yè)等眾多領(lǐng)域,為我國國民經(jīng)濟的發(fā)展提供了保障。本文主要研 究了原子吸收法的特點和原子吸收分析方法及其在有機分析中的應(yīng)用,為類似的工程提供參考。

  對原子吸收分析法基本理論的討論,主要是解決兩個方面的問題: 基態(tài)原子的產(chǎn)生以及它的濃度與試樣中該元素含量之間的定量關(guān)系;基 態(tài)原子吸收光譜的特性及基態(tài)原子的濃度與吸光度之間的關(guān)系。

  1原子吸收光譜法特點

  1.1靈敏度高

  原子吸收法的的zui大特點就是其靈敏度,原子吸收法測定金屬元 素相對于原子發(fā)射光譜測定金屬元素的靈敏度要高很多,這是由于原子 吸收法測定金屬元素時所占的基態(tài)原子要比發(fā)射光譜測定金屬元素時所 占的基態(tài)原子高出很多倍。原子吸收法也分為火焰原子吸收法和非火焰 原子吸收法,這兩者之間有很大區(qū)別,前者靈敏度為1.0x10-8~1.0x 10-10g-m L-1,這足以表明原子吸收法的靈敏度確實高于其他方法,而 后者的靈敏度為1.0 x 10-12~1.0 x 10-14g。

  12精密度好

  由于原子吸收法的發(fā)展比較成熟,而且該方法受外界影響相對較 小,所使用的儀器設(shè)備也比較成熟、完善,因此,原子吸收法的精密度 比較好。這種方法還有一個明顯的優(yōu)點,就是在使用該方法的過程中由 于它的靈敏度比較高,因此,誤差較小。

  13選擇性好,方法簡便

  原子吸收分析法之所以能夠廣泛的應(yīng)用于各方各面,這與它操作 簡單這個重要的優(yōu)點分不開,由于原子吸收分析法發(fā)射的光源比較特殊 而且很快就會被吸收,因此,和同類元素之間不會輕易產(chǎn)生化學反應(yīng)而 影響到分析效果。而且這種方法操作簡單,方法和原理比較容易懂。

  1.4準確度高,分析速度快

  原子分析法除了上述幾個明顯的優(yōu)勢外,還有一個優(yōu)點,它的操 作方法雖然簡單明了,但是速度卻很快,準確度也很高,比其他分析方 法要備多倍。

  1.5應(yīng)用廣泛

  可直接測定巖礦、土壤、大氣飄塵、水、植物、食品、生物組織等 試樣中70多種微量金屬元素,還能用間接法測度硫、氮、鹵素等非金屬 元素及其化合物。該法已廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護、化工、生物技術(shù)、食品 科學、食品質(zhì)量與安全、地質(zhì)、國防、衛(wèi)生檢測和農(nóng)林科學等各部門。

  2原子吸收分析方法

  1火焰法的特性及基本過程。對火焰的基本要求是溫度高、穩(wěn)定 性好與安全。樣品溶液被噴霧霧化進入火焰,大體經(jīng)歷以下幾個過程, 如圖1所示:激發(fā)、電離和化合;霧化;脫水干燥;熔融蒸發(fā);熱解和 還原。

  圖1火焰原子化過程示意圖

 

  2火焰原子吸收法*條件選擇。吸收線選擇,為獲得較高的靈 敏度,穩(wěn)定性和寬的線性范圍及無干擾測定,須選擇合適的吸收線。例 如,N 230.0nm 附近有 N 231.98nm、N 232.14nm、N 231.6nm 非吸 收線干擾。線性范圍,不同分析線有不同的線性范圍,例如N 305. 1nm優(yōu)于Ni230.0nm。電流的選擇,選擇合適的空心陰極燈燈電流, 可得到較高的靈敏度與穩(wěn)定性。從靈敏度考慮,燈電流宜用小,因為譜 線變寬及自吸效應(yīng)小,發(fā)射線窄,靈敏度增高。但燈電流太小,燈放電 不穩(wěn)定。從穩(wěn)定性考慮,燈電流要大,譜線強度高,負高壓低,讀數(shù)穩(wěn) 定,特別對于常量與高含量元素分析,燈電流宜大些。在商品空心陰極 燈上的標簽上通常標有額定zui大工作電流,對于大多數(shù)元素來說, 日常分析的工作電流選擇在額定電流的40_60%比較適宜,在這樣的 電流條件下工作,既能達到較好的靈敏度,測定結(jié)果的精密度也能得到 保證,這是因為燈的信噪比較適宜。一般而言,靈敏度和精密度兩者都 應(yīng)兼顧,燈電流的選擇可通過實驗確定,其方法是:在不同的燈電流下 測量一個標準溶液的吸光度,繪制燈電流和吸光度的關(guān)系曲線確定,通 常是選用靈敏度較高,穩(wěn)定性較好的燈電流。在使用空心陰極燈時,要在 工作電流條件下通電預熱20-30分鐘,發(fā)射強度才能穩(wěn)定。

  3原子吸收法在有機分析中的應(yīng)用

  3.1利用沉淀反應(yīng)的方法

  該方法是基于試樣中的有機成分與一些金屬離子反應(yīng)生成一種難 溶化合物。離心分離成溶劑萃取后用AAS法測定上層清液中剩余 的金屬離子或沉淀中的金屬離子,即可間樹角定有機物的含量。在實際 工作中,為了保證沉淀,所加試劑量往往要過量數(shù)倍甚至10多倍。

  32利用氧化還原反應(yīng)的方法

  有些有機化合物具有氧化或還原的性質(zhì),讓其與金屬或金屬離子 反應(yīng)生成沉淀,用AAS法測定上清液中過剩的金屬離子或還原氧化產(chǎn) 物中的金屬離子,就可求出有機物的含量。如葡萄糖與含C U2+的堿性 Bened ict試劑或Fehlhg試劑反應(yīng),試劑被還原成氧化亞銅沉淀,將 離心后的C U 20沉淀用少量濃氨水溶解后即可測定。

  33雜多酸“化學放大”效應(yīng)的方法

  在這類方法中用磷相酸等眾多雜多酸作為有機基團的沉淀劑,然 后用AAS法測定沉淀中的相,以確定被分析對象的含量。這種反應(yīng)的 特點是基于在zui后階段所測的元素具有高的摩爾比7例如生物堿馬錢 子、番木鰲和唆琳與磷鑰酸反應(yīng)生成磷鋁酸有機鹽沉淀,加入檸橄酸以 掩蔽過量的雜多酸,用M BK萃取沉淀,測定有機相中鑰便可定量出上 述生物堿的含里。

  4結(jié)語

  如今原子吸收光譜法已廣泛應(yīng)用于冶金和材料科學等各個領(lǐng)域, 是艮有發(fā)展前途的近代儀器分析方法之一。相信未來它還會有非常大的 發(fā)展和成就,將會成為儀器分析中的分析方法。鑒于原子分析 法在有機分析中的重要性,因此,本文研究這個課題具有非常重要的現(xiàn)實意義。

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