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ICP-MS由于在速度、靈敏度、動態(tài)范圍和元素測量范圍中的優(yōu)勢而處于重要地位。能夠快速測量高濃度的元素(ppb到ppm級)的特點使其成為AES的可行的替代方法。同時ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀在許多痕量和超痕量元素測定中,超過了石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)的檢出能力(ppt級),并且實現(xiàn)了一次采集完成多元素同時測定,同時提供同位素的信息。
形態(tài)分析是ICP-MS發(fā)展較快的領(lǐng)域之一,即色譜技術(shù)與ICP-MS的聯(lián)用。其中ICP-MS作為檢測器測定樣品中元素的化學(xué)價態(tài)。這些性能有助于實現(xiàn)ICP-MS在大多數(shù)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用,而且確立了ICP-MS在痕量金屬檢測技術(shù)中的重要地位。
ICP-MS測定Hg的范圍可以低到ppt級,不過樣品的處理和介質(zhì)很重要,不然偏差很大,記憶效應(yīng)也很大;測Hg很麻煩,主要是記憶,用堿性溶液洗才有效;一般來說作10ppb左右或者以下的比較好,因為記憶效果很大,做完了要清洗很長時間??梢杂孟♂尩淖?,用金來洗比較好。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀日常維護
1、進樣系統(tǒng)-霧化器、霧化室和蠕動泵
(1) 由于霧化器中心的毛細管直徑很小,要求樣品應(yīng)溶解,無沉積物或漂浮物。如果有少量沉淀物,用濾膜過濾,否則霧化器很容易堵塞。
(2) 使用普通進樣系統(tǒng)時,不應(yīng)含有HF或氟化物,否則容易損壞矩管和霧化器。如果需要分析此類樣品。需要更換耐HF進樣系統(tǒng)。
(3) 霧化室?guī)缀鯖]有問題,它基本上是一個免維護的部件。
(4) 蠕動泵主要是由于泵管長期受到擠壓和磨損,容易消耗,因此在運行后應(yīng)松開泵管夾,以延長泵管的使用壽命。
2、接口–雙錐
(1) 對于采樣錐和攔截錐的清潔頭,使用棉簽蘸超純水輕輕擦拭錐的正面和背面,然后在干燥前用超純水沖洗。清潔時注意控制力度,不要損壞錐形孔。
(2) 清潔后,檢查錐形孔的形狀和尺寸,觀察圓形錐形孔是否變形和光滑,并注意錐形孔的尺寸。如果采樣錐的直徑超過1mm,而攔截錐的直徑超出0.4mm,則需要更換相應(yīng)的錐。
3、離子源–矩管
(1) 在ICP-MS中,矩形管容易沉積碳和鹽。如果發(fā)生堵塞,可將堵塞部分浸入濃硝酸中煮沸。
(2) 如果矩管的氣體連接管周圍的區(qū)域變成黃褐色,主要是由于有機物沉淀(氣體管道中的增塑劑在高溫下?lián)p失),這對儀器的性能沒有影響??梢詫⒕毓芊湃腭R弗爐中,在500℃下烘烤數(shù)小時,以去除這些棕色沉淀物。
4、冷卻水系統(tǒng)
(1) 定期更換冷卻水,大約每半年更換一次,同時添加抑菌劑。
(2) 每年檢查一次水接頭,防止漏水,必要時更換。
(3) 定期清潔水循環(huán)的散熱器,三年左右時檢查冷卻能力。
5、氣路系統(tǒng)的維護
(1) 定期檢查外氣路和內(nèi)氣路,看是否有漏氣。
(2) 注意養(yǎng)成良好的用氣習(xí)慣。
(3) 開機前,確認氣瓶壓力是否在正常范圍內(nèi),一般為0.6-0.8MPa。操作后應(yīng)及時關(guān)閉增壓閥,以避免泄壓。
6、機械泵
應(yīng)每月檢查機械泵油,以確保泵油液面在刻度線和最小刻度線之間,泵油顏色正常且干凈。如果泵油變臟,需要及時更換,以確保儀器始終保持良好的真空狀態(tài)。
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