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滄州晟鎧儀器設(shè)備有限公司
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更新時間:2021-12-24 11:55:25瀏覽次數(shù):160次
聯(lián)系我時,請告知來自 環(huán)保在線本儀器是集自動和手動操作于一體的控制器,用于測定水泥中游離氧化鈣的含量。儀器的設(shè)計和參數(shù)符合標準:《GB/T 176-2017》要求,用戶可根據(jù)需求自行選擇使用:“游離氧化鈣的測定-甘油法(代用法)"、“游離氧化鈣的測定-乙二醇法(代用法)"、“游離氧化鈣的測定-乙二醇萃取-EDTA滴定法(代用法)"任意一種試驗方法對試樣測定。
Ca-5A型水泥游離氧化鈣測定儀
本儀器是集自動和手動操作于一體的控制器,用于測定水泥中游離氧化鈣的含量。儀器的設(shè)計和參數(shù)符合標準:《GB/T 176-2017》要求,用戶可根據(jù)需求自行選擇使用:
“游離氧化鈣的測定-甘油法(代用法)"、
“游離氧化鈣的測定-乙二醇法(代用法)"、
“游離氧化鈣的測定-乙二醇萃取-EDTA滴定法(代用法)"
任意一種試驗方法對試樣測定。
試驗方法提要:
1) 游離氧化鈣的測定-甘油法(代用法)
在加熱攪拌下,以硝酸鍶為催化劑,使試樣中的游離氧化鈣與甘油作用生成弱堿性的甘油鈣,以為指示劑,用苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液滴定。
2) 游離氧化鈣的測定-乙二醇法(代用法)
在加熱攪拌下,使試樣中的游離氧化鈣與乙二醇作用生成弱堿性的乙二醇鈣,以為指示劑,用苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液滴定。
3) 游離氧化鈣的測定-乙二醇萃取-EDTA滴定法(代用法)
在加熱攪拌下,使試樣中的游離氧化鈣與乙二醇作用生成弱堿性的乙二醇鈣,過濾后在PH13以上的強堿性溶液中,以三乙醇胺為掩蔽劑,用鈣黃綠素-甲基百里香酚藍-混合指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定。
以游離氧化鈣的測定-乙二醇法(代用法)為例:
游離氧化鈣與乙二醇在無水乙醇溶液中,于溫度100~110℃作用,反應生成弱堿性的乙二醇鈣,使指示劑呈紅色:
用苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液滴定:
根據(jù)滴定乙二醇鈣時,消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積及對氧化鈣的滴定度,求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。
電源:220V±10%,50Hz
電機:無級調(diào)速
功率:450W
時間:1~99分
水泵:AC220V,50Hz,10~12W
平均升溫速率:60℃/分
本儀器具有升溫快、攪拌均勻、數(shù)據(jù)穩(wěn)定、自動定時關(guān)機、操作簡便等優(yōu)點。使用過程中各輸出狀態(tài)由單獨指示燈指示,數(shù)碼管顯示當前定時時間,蜂鳴器報警提示試驗過程,便于用戶操作與監(jiān)控。
本章中列到的所有試劑及材料,涉及了三種試驗方法所需用到所有試劑。根據(jù)所選試驗方法中需要用到的試劑自行選擇。
1. 鹽酸[HCl]
1.18g/cm3 ~1.19g/cm3,質(zhì)量分數(shù)36%-38%。
2. 三乙醇胺[N(CH2CH20H)3]
1.12g/cm3,質(zhì)量分數(shù)99%。
3. 硝酸鍶[Sr(NO3)2]
4. 無水乙醇[C2H5OH]
體積分數(shù)不低于99.5%。
5. 乙二醇[HOCH2CH2OH]
質(zhì)量分數(shù)99%。
6. 丙三醇[C3H5(OH)3]
體積分數(shù)不低于99%。
7. 氫氧化鉀溶液(200g/L)
將200g氫氧化鉀(KOH)溶于水中,加水稀釋至1L,必要時過濾后使用。
8. 氫氧化鈉-無水乙醇溶液
將0.4g氫氧化鈉(NaOH)溶于100mL無水乙醇中,防止吸潮。
9. 甘油-無水乙二醇溶液(1+2)
將500mL丙三醇(本章6.)與1000mL無水乙醇(本章4.)混合,加入0.1g,混勻。用氫氧化鈉-無水乙醇溶液(本章8.)中合至微紅色。貯存于干燥密閉的瓶中,防止吸潮。
10. 苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液[c(C6H5COOH)=0.1mol/L]
稱12.2克苯甲酸(事先在硅膠干燥器中干燥24小時以后),溶于少量無水乙醇中,然后轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中,用無水乙醇沖至刻度,搖勻。
11. EDTA標準滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]
12. 乙二醇-無水乙醇溶液(2+1)
將1000mL乙二醇(本章5.)與500mL無水乙醇(本章4.)混合,加入0.2克, 混勻。用氫氧化鈉-無水乙醇溶液(本章8.)中合至微紅色。貯存于干燥密閉的瓶中,防止吸潮。
13. 鈣黃綠素-甲基百里香酚藍-混合指示劑(簡稱CMP混合指示劑)
稱取1.00g鈣黃素、1.00g甲基百里香酚藍、0.20g與50g已在105℃至110℃烘干過的硝酸鉀(KNO3),混合研細,保存在磨口瓶中。
14. 玻璃砂芯漏斗
直徑40mm~60mm,型號G4(平均孔徑4μm -7μm)
操作面板如下圖:
按鍵功能操作如下:
1、[加熱]鍵:按下此鍵,加熱燈亮,調(diào)節(jié)電位器即可以加熱;如不需加熱,再次按下此鍵,加熱燈滅,加熱停止。
2、[攪拌]鍵:按下此鍵,攪拌燈亮,調(diào)節(jié)電位器使電機轉(zhuǎn)動,攪拌子即可以攪拌;如不需攪拌,再次按下此鍵,攪拌燈滅,攪拌停止。
3、[冷卻]鍵:按下此鍵,冷卻燈亮,啟動氣泵;如不需冷卻,再次按下此鍵,冷卻燈滅,氣泵停止工作。
4、[+10]鍵:每按下此鍵一次,十位數(shù)值加一(此鍵在運行狀態(tài)下按下無效)。
5、[+1]鍵:每按下此鍵一次,個位數(shù)值加一(此鍵在運行狀態(tài)下按下無效)。
6、[試驗]鍵:次按下此鍵,啟動燈亮,同時啟動攪拌、加熱、冷卻輸出。其中[加熱]鍵可以控制加熱輸出,[攪拌]鍵可以控制攪拌輸出,[冷卻]鍵可以控制冷卻輸出。時鐘開始倒計時計時,當計時為零,啟動燈滅,所有輸出都關(guān)閉,并不停報警,第二次按下此鍵,報警也停止。如在運行當中第二次按下此鍵,所有輸出都關(guān)閉,計時停止,停止工作。
本儀器操作簡單,且不需復雜安裝,使用方便,使用說明如下:
1) 儀器不可長時間空載加熱。
2) 儀器長時間不用時應拔掉電源插頭。
3) 電機不可轉(zhuǎn)速過高;此電機有死點,遇時用一尖長物轉(zhuǎn)動電機一下即可
4) 儀器使用時應有良好的接地裝置。
5) 使用本儀器時需把儀器放平。
6) 放置錐形瓶前,先用手向上推動活動桿,再放置錐形瓶于爐盤上,然后手慢慢往下移,冷凝管應與錐形瓶相接。
7) 水桶內(nèi)的水應達到四分之三,約1500mL(水桶置于儀器內(nèi),給水桶加水,先用改錐擰開螺絲,打開儀器上半部后蓋,給水桶加水,然后裝好后蓋)。
8) 接通電源后,如果要先預熱、攪拌、冷卻,可以直接按[加熱]鍵、[攪拌]鍵、[冷卻]鍵,如要轉(zhuǎn)到自動,要先設(shè)定好運行時間,然后按[啟動/停止]鍵。
以游離氧化鈣的測定-乙二醇法(代用法)為例:
標定方法:準確稱取0.04克氧化鈣(將碳酸鈣(高純試劑或基準試劑)在950℃~1000℃下灼燒至恒重),置于干燥的250mL錐型瓶中,加入15~20mL乙二醇—無水乙醇(2+1)溶液,放入一枚干燥的攪拌子,置于游離氧化鈣測定儀上,開啟儀器電源開關(guān),調(diào)整儀器定時設(shè)定鍵(+10、+01)預置到5分鐘顯示(05),以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液,同時升溫將加熱調(diào)整在150~220V左右的位置上,當冷凝下的乙醇開始滴下時,按啟動鍵,此時數(shù)顯表開始倒計時,調(diào)整加熱電壓指示在150V左右,稍增大轉(zhuǎn)速。萃取完畢,取下錐型瓶,用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴至紅色消失,記下體積,重新加熱,煮沸,3分鐘,滴定,至紅色不再出現(xiàn)為止,記下體積,關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。
苯甲酸無水乙醇標準溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算:
式中:TCaO—苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度(mg/mL)
G—氧化鈣的重量(g)
V—二次滴定消耗苯甲酸標準溶液的總體積(mL)
以游離氧化鈣的測定-乙二醇法(代用法)為例:
1) 準確稱取試樣0.5g試樣(視游離氧化鈣含量而定),置于干燥的250mL的錐型瓶中,加入30mL乙二醇—無水乙醇溶液,輕搖錐型瓶使試樣分散開。
2) 放入一枚干燥的攪拌子,放在測定儀上。裝好冷凝管。
3) 開啟電源開關(guān),調(diào)整工作時間到5分鐘。
4) 以適當?shù)霓D(zhuǎn)速攪拌溶液,同時升溫,電壓調(diào)到150~220V左右的位置。
5) 當冷凝下的乙醇開始滴下時,按啟動鍵,開始倒計時,稍微降低電壓表到150V左右。
6) 稍增大轉(zhuǎn)速,定時結(jié)束后,萃取完畢,取下錐型瓶。
7) 立即用苯甲酸-無水乙醇標準溶液滴定至紅色消失,記下體積。
8) 關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。
9) 百分含量按下式計算:
式中:TCaO—苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度(mg/mL)
V—滴定消耗的苯甲酸-無水乙醇標準溶液的體積(mL)
G—試樣的重量(g)
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