ZDCL-6型全自動(dòng)水泥氯離子測(cè)定儀（電位滴定法）

一、概述

敬告用戶：

1.請(qǐng)?jiān)谑褂帽緝x器前，詳細(xì)閱讀本說明書。

2.儀器超過一年必須送計(jì)量部門或有資格的單位復(fù)檢，合格后方可使用。

3.所使用電極的保質(zhì)期參見電極的使用說明書，超過保質(zhì)期后，不管是否使用過，其性能都會(huì)受到影響，應(yīng)及時(shí)更換。

4.為了您能夠順利地使用本儀器，請(qǐng)您認(rèn)真地閱讀本說明書，以免在安裝、使用中因操作不當(dāng)而耽誤您的寶貴時(shí)間，甚至引起不應(yīng)有的損失。

感謝選用我公司生產(chǎn)的全自動(dòng)水泥氯離子測(cè)定儀，為了您能夠順利地使用本儀器，請(qǐng)您認(rèn)真地閱讀本說明書，以免在安裝、使用中因操作不當(dāng)而耽誤您的寶貴時(shí)間，甚至引起不應(yīng)有的損失。

本系統(tǒng)是根據(jù)中華人民共和國(guó)建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JC/T 420-2006:《水泥原料中氯離子的化學(xué)分析方法》中的相關(guān)規(guī)范要求而設(shè)計(jì)、生產(chǎn)。我公司產(chǎn)品在使用安全性、設(shè)備使用耐久性、易用性等方面都有顯著的提高。

自動(dòng)電位滴定儀是根據(jù)電位滴定法原理設(shè)計(jì)、用于容量分析的一種分析儀器。電位滴定法的工作原理說明：選用適當(dāng)?shù)闹甘倦姌O和參比電極與被測(cè)溶液組成一個(gè)工作電池，隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測(cè)離子的濃度不斷發(fā)生變化，因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點(diǎn)附近，被測(cè)離子濃度發(fā)生突變，引起電極電位的突躍，因此，根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn)。

二、技術(shù)參數(shù)

1) 測(cè)量范圍：電位值：(0--1950.0)mV；

2) 分辨率：電位值：0.1mV；滴定體積值：0.001mL；

3) 電子單元基本誤差：電位值：±0.05%F.S；

4) 滴定管容量允差：±0.05ml。

5) 滴定管輸液或補(bǔ)液速度：30s (滴定管滿度時(shí))。

6) 滴定分析的重復(fù)性：0.2%。

7) 輸入阻抗：不小于1×1012Ω。

8) 電子單元重復(fù)性誤差：不大于0.5mV；

9) 電子單元穩(wěn)定性：±0.5mV±1個(gè)字/3h；

10) 控制滴定靈敏度：±2mV。

11) 支持燒杯類型：150mL，直徑50mm；200mL，直徑65mm；

12) 儀器正常工作條件：環(huán)境溫度：(5.0~35.0)℃；相對(duì)濕度：不大于80%；

13) 供電電源：(220±22)V,頻率(50±1)Hz；除地磁場(chǎng)外，周圍無(wú)電磁場(chǎng)干擾。

三、功能特點(diǎn)

儀器分為電計(jì)系統(tǒng)、滴定系統(tǒng)、外置攪拌系統(tǒng)和電極系統(tǒng)幾大部分。電計(jì)系統(tǒng)由電位信號(hào)處理電路、滴定控制系統(tǒng)組成，通過測(cè)量指示電極與參比電極間的電位進(jìn)行信號(hào)處理，自動(dòng)控制系統(tǒng)的滴液速度，待自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn)后，儀器會(huì)自動(dòng)停止滴定，滴定系統(tǒng)由滴定管、滴定裝置、換向閥裝置(滴液和補(bǔ)液的轉(zhuǎn)換)組成。外置攪拌系統(tǒng)由調(diào)速旋鈕、攪拌電機(jī)、攪拌子等組成。電極系統(tǒng)由指示電極和參比電極組成。

該設(shè)備是一種分析精度相當(dāng)高的實(shí)驗(yàn)室分析儀器，廣泛應(yīng)用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、各級(jí)檢測(cè)單位等。主要有以下特點(diǎn)：

1) 自動(dòng)升降系統(tǒng)，不用再手動(dòng)調(diào)節(jié)電*度，方便用戶使用。

2) 滴定過程自校準(zhǔn)，實(shí)時(shí)檢測(cè)滴定量，大大提高了測(cè)量精度。

3) 儀器參數(shù)可自行配置，對(duì)于專業(yè)操作者，本儀器可作為一個(gè)自動(dòng)滴定裝置使用。

4) 雷磁專業(yè)電極，測(cè)量結(jié)果精度更高。

5) 儀器采用全新微處理器技術(shù)，顯示信息全面，實(shí)時(shí)工作狀態(tài)提示，醒目測(cè)量結(jié)果顯示。儀器具有良好的人機(jī)對(duì)話操作界面，使用方使簡(jiǎn)單。

6) 儀器采用一體化自動(dòng)換向閥裝置，由微型計(jì)算機(jī)控制，不需要人工控制和轉(zhuǎn)換注液或補(bǔ)液方式的換向，很好的方便了用戶使用。具有自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)。

7) 儀器采用一體化計(jì)量泵設(shè)計(jì)，可計(jì)算控制注液量。具有滴定容量準(zhǔn)確性高、重復(fù)性好、維護(hù)簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。

8) 滴定系統(tǒng)管路采用耐酸堿、耐腐蝕的材料，儀器使用壽命大大增加。

9) 儀器具有斷電保護(hù)功能，在儀器使用完畢關(guān)機(jī)后或在非正常斷電的情況下，儀器內(nèi)部貯存的測(cè)量數(shù)據(jù)和設(shè)置的參數(shù)不會(huì)因此丟失。

10) 試驗(yàn)數(shù)據(jù)保存（可更大存儲(chǔ)高達(dá)200組試驗(yàn)數(shù)據(jù)）、查看、USB導(dǎo)出等功能。

11) 強(qiáng)大的數(shù)據(jù)管理功能，按試驗(yàn)時(shí)間自動(dòng)排序。儲(chǔ)存滿時(shí)會(huì)自動(dòng)發(fā)出提醒。

12) 儀器配備有標(biāo)準(zhǔn)USB數(shù)據(jù)導(dǎo)出口，可插入U盤導(dǎo)出歷史試驗(yàn)數(shù)據(jù)，滿足現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)和科研需求。

13) 儀器配內(nèi)置微型熱敏打印機(jī)，可實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)打印和歷史試驗(yàn)數(shù)據(jù)的報(bào)告輸出。

14) 在軟件人機(jī)交互上，我們選用大屏幕彩色全觸摸屏，界面簡(jiǎn)潔、友好且美觀，操作提示以及各種狀態(tài)顯示。

四、儀器結(jié)構(gòu)及安裝

如圖所示，為儀器的正面視圖。

1) 將儀器放置于水平工作臺(tái)。

2) 將攪拌裝置放于儀器右側(cè)，連接攪拌裝置的電源線至主機(jī)。

3) 將裝有用于試驗(yàn)的滴定液的棕色瓶放置于儀器后面的圓形凹槽。

4) 將補(bǔ)液管放入棕色瓶。

5) 將參比電極和氯離子電極連接至儀器背部對(duì)應(yīng)接口。

6) 連接電源線。打開電源。

注意：當(dāng)【氯離子電極接口】上沒有連接氯離子電極時(shí)，應(yīng)裝上隨儀器附帶的短路插頭，必須保證測(cè)量電極處于短路狀態(tài)。否則會(huì)損壞儀器。

五、儀器操作

1.開機(jī)界面

打開電源后，儀器進(jìn)入開機(jī)界面，顯示儀器軟件版本號(hào)等信息。3秒后自動(dòng)進(jìn)入工作界面。

2.工作界面

需要注意的是，必須新建一個(gè)試驗(yàn)，才可啟動(dòng)。

3.系統(tǒng)設(shè)置

【試驗(yàn)結(jié)束自動(dòng)保存】：設(shè)置為“是"，試驗(yàn)結(jié)束后，儀器自動(dòng)將試驗(yàn)結(jié)果保存至存儲(chǔ)

區(qū)。否則，需用戶操作工作界面的【存儲(chǔ)】按鈕，數(shù)據(jù)才會(huì)被保存。

【試驗(yàn)結(jié)束自動(dòng)打印】：設(shè)置為“是"，試驗(yàn)結(jié)束后，儀器自動(dòng)打印試驗(yàn)結(jié)果。否則，

需用戶操作工作界面的【打印】按鈕，數(shù)據(jù)才會(huì)被打印。

【電極電位校準(zhǔn)】：校準(zhǔn)顯示的電壓值。

【滴定計(jì)量校準(zhǔn)】：可對(duì)滴定量計(jì)量修正。

【儀器管道清洗】：儀器長(zhǎng)期不使用，或者更換滴定液后，建議進(jìn)行該操作，以排除管道

內(nèi)的氣體和剩余溶液。

4.電極電位校準(zhǔn)

按照界面提示操作即可。校準(zhǔn)儀器顯示的【當(dāng)前電位值】。

5.滴定計(jì)量校準(zhǔn)

按照界面提示操作即可。校準(zhǔn)試驗(yàn)過程中顯示的【當(dāng)前滴定量】。

6.儀器管道清洗

按【確定】鍵，儀器將自動(dòng)開始清洗過程，即按照預(yù)設(shè)次數(shù)補(bǔ)液-排液，此過程注意用燒杯接住排出的溶液。

7.溶液校準(zhǔn)

分為【溶液標(biāo)定】和【空白試驗(yàn)】?jī)蓚€(gè)部分，其中【溶液標(biāo)定】用來(lái)校準(zhǔn)

當(dāng)前用于試驗(yàn)的滴定溶液。計(jì)算出Tcl(即每毫升滴定液對(duì)應(yīng)的氯離子含量毫克數(shù))；

【空白試驗(yàn)】用于排除干擾，測(cè)定出需要的消耗量V0。詳細(xì)操作過程參考下文。

8.時(shí)鐘設(shè)置

更改當(dāng)前系統(tǒng)時(shí)間。

9.數(shù)據(jù)查看

顯示系統(tǒng)存儲(chǔ)的歷史試驗(yàn)結(jié)果。點(diǎn)擊對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)結(jié)果，可以【刪除】、【打印】。

右上角位置可以快速輸入想要查看的頁(yè)數(shù)。

【管理】進(jìn)入試驗(yàn)數(shù)據(jù)管理界面。

10.試驗(yàn)數(shù)據(jù)管理

該界面可以完成U盤導(dǎo)出、分批刪除數(shù)據(jù)功能。

注意：數(shù)據(jù)一旦刪除不可恢復(fù)，請(qǐng)謹(jǐn)慎操作。

有時(shí)會(huì)出現(xiàn)U盤無(wú)法識(shí)別或?qū)С鍪〉惹闆r。請(qǐng)對(duì)U盤格式化或更換U盤重試。

11.恢復(fù)出廠

點(diǎn)擊【確認(rèn)】將恢復(fù)所有參數(shù)至出廠默認(rèn)值。

12.溶液標(biāo)定、空白實(shí)驗(yàn)、新建試驗(yàn)

【預(yù)加量】：試驗(yàn)開始后，從0開始連續(xù)注入的溶液體積?？焖偌尤搿?/span>

【結(jié)束量】：試驗(yàn)開始后，如果注入的體積已經(jīng)超過結(jié)束量設(shè)置的數(shù)值，仍未找到電位突躍點(diǎn)，也強(qiáng)制終止試驗(yàn)。

【滴定速度】：試驗(yàn)開始后，連續(xù)注入預(yù)加量設(shè)置體積的溶液后，每1秒注入的溶液體積。

【標(biāo)樣體積】：僅【溶液標(biāo)定】，配制【溶液標(biāo)定】所需溶液時(shí)，加入的氯離子標(biāo)準(zhǔn)液的體積。

【標(biāo)樣濃度】：棕色瓶?jī)?nèi)用于滴定的溶液的濃度。

【摩爾質(zhì)量】：氯離子的摩爾質(zhì)量。

【樣品質(zhì)量】：試驗(yàn)時(shí)，水泥試樣的質(zhì)量。

【試驗(yàn)編號(hào)】：支持更大12位數(shù)字，用戶可自行輸入，便于試驗(yàn)管理。

注：對(duì)于已知大概數(shù)據(jù)的試驗(yàn)而言，設(shè)置一個(gè)合適的參數(shù)可提高試驗(yàn)效率。

【溶液標(biāo)定】預(yù)加量和結(jié)束量計(jì)算：

例如：進(jìn)行“溶液標(biāo)定"時(shí)，“標(biāo)樣體積"為10mL，即加入了10mL的氯離子標(biāo)準(zhǔn)液，假設(shè)濃度為0.02mol/L，于是，在使用溶液（假設(shè)使用的是0.02mol/L）滴定時(shí)，理論上，正好需要10mL，滴定完成。但是由于誤差和干擾等因素，于是可將【預(yù)加量】設(shè)定為7mL, 【結(jié)束量】設(shè)定為13mL。

同理,假設(shè)：進(jìn)行“溶液標(biāo)定"時(shí)，“標(biāo)樣體積"為10mL，即加入了10mL的氯離子標(biāo)準(zhǔn)液，假設(shè)濃度為0.02mol/L，于是，在使用溶液（假設(shè)使用的是0.01mol/L）滴定時(shí)，理論上，正好需要20mL，滴定完成。但是由于誤差和干擾等因素，于是可將【預(yù)加量】設(shè)定為15mL, 【結(jié)束量】設(shè)定為25mL。

【空白試驗(yàn)】預(yù)加量和結(jié)束量計(jì)算：

例如：因?yàn)檫M(jìn)行“空白試驗(yàn)"時(shí)，加入了2mL的氯離子標(biāo)準(zhǔn)液，假設(shè)濃度為0.02mol/L，于是，在使用溶液（假設(shè)使用的是0.02mol/L）滴定時(shí)，理論上，正好需要2mL，滴定完成。但是由于誤差和干擾等因素，于是可將【預(yù)加量】設(shè)定為1mL, 【結(jié)束量】設(shè)定為5mL。

同理，例如：因進(jìn)行“空白試驗(yàn)"時(shí)，加入2mL的氯離子標(biāo)準(zhǔn)液，假設(shè)濃度為0.02mol/L，于是，在使用溶液（假設(shè)使用的是0.01mol/L）滴定時(shí)，理論上，正好需要4mL，滴定完成。但是由于誤差和干擾等因素，于是可將【預(yù)加量】設(shè)定為1mL, 【結(jié)束量】設(shè)定為8mL。

【新建】預(yù)加量和結(jié)束量計(jì)算：

由于水泥試樣含氯量未知，故無(wú)法準(zhǔn)確計(jì)算該數(shù)據(jù)?？上葘㈩A(yù)加量設(shè)置為一個(gè)較小的數(shù)值，而結(jié)束量設(shè)置成一個(gè)較大的數(shù)。多次試驗(yàn)后，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)自行調(diào)整。

注意這幾個(gè)參數(shù)不可設(shè)置的超過實(shí)際數(shù)據(jù)范圍，如不確定如何修改，建議保持出廠設(shè)置的數(shù)值。

六、電極使用說明

l 氯離子電極

電極使用前，需在0.001ml濃度的氯化鈉溶液中浸泡活化1-2h,再用蒸餾水清洗三次。

電極使用完畢后，應(yīng)用蒸餾水清洗三次，用濾紙吸干，避光保存。

防止電極膜片被碰擦和沾污，不宜在高濃度氯離子溶液中長(zhǎng)期使用，以免電極膜溶蝕，如發(fā)現(xiàn)敏感膜表面磨損或沾污，應(yīng)在拋光機(jī)上拋光或用酒精棉擦拭，以更新敏感面。

提示：清洗時(shí)需要晃動(dòng)蒸餾水，或?qū)⑶逑从玫恼麴s水玻璃容器放置磁力攪拌托盤上，根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)情況調(diào)節(jié)攪拌速率進(jìn)行清洗，另外也可打開機(jī)器上方電極蓋帽摘下電極用其他科學(xué)有效的方式進(jìn)行清洗。

注意事項(xiàng)

1.測(cè)量時(shí)，電極測(cè)量端應(yīng)充分浸沒在被測(cè)溶液中。配套使用的參比電極的外參比溶液的液位必須高于外部被測(cè)溶液的液位。

2.為保證測(cè)量準(zhǔn)確度，電極標(biāo)定和測(cè)樣時(shí)，溫度、離子強(qiáng)度、攪拌速度等條件應(yīng)一致。

3.更換樣品測(cè)量時(shí)，指示電極和參比電極應(yīng)先用去離子水充分清洗，然后用濾紙輕輕吸干電極上的殘留水跡，再將電極浸入下一樣品進(jìn)行測(cè)量，這樣可以避免試樣間交錯(cuò)污染。

4.樣品pH值應(yīng)保持在(4-11)pH范圍內(nèi)。在電極使用前應(yīng)針對(duì)測(cè)試樣品，查閱盡量多的文獻(xiàn)或使用*的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法(如標(biāo)準(zhǔn))，以確保正確使用電極。

5.氯離子電極的插頭部分應(yīng)始終保持清潔干燥，避免銹蝕、污染。

6.氯離子電極在使用中應(yīng)避免碰擦和強(qiáng)烈震動(dòng)。

l 參比電極

填充液選擇
節(jié)鹽橋填充/浸泡液：飽和(含結(jié)晶)溶液。

第二節(jié)鹽橋填充液：飽和硝酸鉀溶液。

該電極作為氯電極的參比電極。內(nèi)鹽橋充注優(yōu)級(jí)飽和溶液，內(nèi)外鹽橋之間充注飽和KNO3溶液，并在試驗(yàn)前活化（活化液為0.001ml濃度的氯化鈉溶液）1-2小時(shí)。

使用步驟
1.電極次使用時(shí)，捏住黑色電極帽部分，旋開節(jié)和第二節(jié)鹽橋，除去節(jié)鹽橋加液孔處的黑色封口膠帶，取下橡皮套。(保存好包裝盒中的加液塞和橡皮套以備后用)。
2.節(jié)鹽橋在浸泡液中浸泡2小時(shí)以上。

3.檢查節(jié)鹽橋前端處無(wú)氣泡，如有氣泡應(yīng)通過輕甩電極的方法去除氣泡。

4.在第二節(jié)鹽橋中加入飽和硝酸鉀溶液至2/3鹽橋管高度。

5.將節(jié)鹽橋裝入第二節(jié)鹽橋中，輕輕旋緊，使節(jié)鹽橋充分與第二節(jié)鹽橋的填充液接觸。

6.將電極與儀器連接。

7.測(cè)量完畢后，旋開節(jié)鹽橋，將第二節(jié)鹽橋中清洗干凈。

注意：

電極填充溶液中含有，可能滲出形成白色結(jié)晶，用去離子水沖洗干凈即可。該現(xiàn)象不會(huì)影響電極的正常使用。

l 電極保存

1.電極長(zhǎng)期存放，將節(jié)鹽橋的加液孔用包裝盒中的透明加液塞密封，然后將橡皮套套在節(jié)鹽橋前端處，將電極放回包裝盒內(nèi)，將電極插頭和電極分開擺放以免鹽析時(shí)腐蝕電極插頭，干燥保存。

2.電極短期存放，將節(jié)鹽橋電極浸泡于浸泡液中。

注意事項(xiàng)：

1.電極表面如有白色粉末附著，用濕潤(rùn)的紗布擦去即可。

2.電極在使用一段時(shí)間后，填充液液面會(huì)有所下降，請(qǐng)及時(shí)補(bǔ)充使其液面保持在管體2/3高度以上。

3.使用過程中，嚴(yán)禁橫置或倒置電極，以防填充液滲漏。

4.一定要保證甘汞電極下端毛細(xì)管的暢通，使用前請(qǐng)將電極下端膠帽及上部的膠塞拔下。

5.新甘汞電極內(nèi)外鹽橋一定要在蒸餾水(或去離子水)中浸泡30min

6.甘汞電極的內(nèi)鹽橋充飽和KCL(更好是優(yōu)級(jí)純)溶液，應(yīng)檢查內(nèi)鹽橋中有無(wú)氣泡(有氣泡會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果)：如果內(nèi)鹽橋中糊狀物出現(xiàn)黑色，則說明電極已失效。

用戶在使用甘汞電極時(shí)，甘汞電極內(nèi)鹽橋的飽和KCL溶液中嚴(yán)禁有氣泡存在。用戶應(yīng)及時(shí)更換內(nèi)鹽橋中出現(xiàn)黑色物質(zhì)的飽和KCL溶液。

外鹽橋不可被KCL或其他含氯溶液污染。

注意：離子選擇電極和參比電極屬于消耗品，且造價(jià)昂貴。使用過程和使用完畢不注意清理保養(yǎng)，將大大降低電極的使用壽命。對(duì)于因使用不當(dāng)或保養(yǎng)不到位引起的電極老化、損壞，本公司不提供無(wú)償更換電極服務(wù)！ 敬請(qǐng)諒解！