我們知道，氣相色譜儀在日常分析過程中，誤差大小最多10%來源于所操作儀器，而90%來源于樣品的予處理好壞，不同的樣品予處理技術(shù)和方法的優(yōu)缺點(diǎn)又存在很大不同，其中若采用頂空進(jìn)樣（氣相萃?。庀嗌V分析，可實(shí)現(xiàn)幾乎任何樣品中的可揮發(fā)性化合物準(zhǔn)確、簡單、快速地分析。因為頂空進(jìn)樣極其容易的實(shí)現(xiàn)了對液體和固體樣品的無溶劑萃取，可以說從根本上消除了如：吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中，可能出現(xiàn)的錯誤和問題。

一般講，頂空進(jìn)樣氣相色譜分析方法和直接進(jìn)樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進(jìn)樣比較有以下優(yōu)點(diǎn)：

⑴ 簡單、快速、方便、自動和環(huán)保；

⑵ 高靈敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分；

⑶ 由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo)入GC，可縮短分析時間并加倍的提高工作效率；

⑷ 由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo)入GC，避免了高沸點(diǎn)成分污染分析系統(tǒng)，因而減少了儀器日常維護(hù)保養(yǎng)工作，并可延長了某些關(guān)鍵部件（如：進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器等）壽命；

目前國內(nèi)外頂空進(jìn)樣氣相色譜分析的應(yīng)用領(lǐng)域和實(shí)例有以下幾大類：

⑴ 石油化工：高聚物單體涂料等，可揮發(fā)性有機(jī)物；

⑵ 環(huán)境科學(xué)：飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物；

⑶ 衛(wèi)生、防疫：醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析；

⑷ 食品行業(yè)：色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量；

⑸ 香料香精：啤酒、茶葉中的香味分析；

⑹ 藥品的質(zhì)檢：藥品中有機(jī)殘留溶劑；

⑺ 法醫(yī)化學(xué)：血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定；

⑻ 其他：如：土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物等；

LT-6890型高壓自動頂空進(jìn)樣器的特點(diǎn)和主要功能：

1. 加熱管線采用18V低壓供電；

2. 一體化設(shè)計，結(jié)構(gòu)緊湊，易于操作；

3. 金屬等溫體加熱控溫頂空瓶，控溫精度高、梯度小，溫度一致性好、簡單可靠，減少了油浴加熱恒溫可能造成的各種弊??；

4. 微機(jī)控制，液晶漢字顯示，薄膜鍵盤，數(shù)字輸入，主要功能有：

⑴ 液晶可顯示：方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時工作狀態(tài)、運(yùn)行時間、年月日時等一目了然；

⑵ 頂空瓶、進(jìn)樣系統(tǒng)和取樣（進(jìn)樣）導(dǎo)管，三路均加熱控溫；

⑶ 3個外事、8階時間程序控制，運(yùn)行自啟動和自停止；

⑷ 具有9種方法供編輯、存儲和隨時調(diào)用，實(shí)現(xiàn)了快速啟動與分析；

⑸ 可同步啟動GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來事件程序啟動本裝置；

⑹ 鍵盤操作設(shè)有*功能；

⑺ 液晶亮度可根據(jù)使用場合調(diào)整；

⑻ 顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示；

5. 設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)，無需對于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動，即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析。若用原儀器載氣，可把裝置視為自動進(jìn)樣系統(tǒng)模塊使用；

6. 一套頂空進(jìn)樣裝置可同時供幾臺GC進(jìn)樣分析，大大提高了工作效率；

7. 通過外事時間編程，自動實(shí)現(xiàn)加壓（泵吸）、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的反吹等功能；

8. 若用高壓進(jìn)樣原理（無六通閥和定量管）減少了閥進(jìn)樣的不利影響；

9. 樣品的取樣和進(jìn)樣傳送管均有自動反吹功能，避免了不同樣品的交叉感染；

10. 對于活性物質(zhì)分析可選配0.53mm彈性石英管作為樣品傳送管；

11. 取樣和進(jìn)樣針頭有多種規(guī)格，可方便更換滿足不同GC儀器進(jìn)樣口的需要；

12．易于實(shí)現(xiàn)同一樣品瓶多次重復(fù)進(jìn)樣，便于方法的開發(fā)和研究；

13. 驅(qū)動用關(guān)鍵部件采用了進(jìn)口的氣動元件；

14. 附有判斷頂空瓶密封性能好壞的測量器。

LT-6890型高壓自動頂空進(jìn)樣器主要技術(shù)性能指標(biāo)

LT-6890型高壓自動頂空進(jìn)樣器（高壓、加壓、進(jìn)樣）

樣品區(qū)溫度控制范圍：

室溫—200℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約400W；

2. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍：

室溫—160℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約60W；

樣品傳送管線溫度控制范圍：

室溫—160℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約40W；

4. 溫度控制精度： < ±0.5℃ ；

5 溫度控制梯度： < ±0.5℃；

6．頂空瓶工位： 9個；

7. 頂空瓶規(guī)格：

標(biāo)準(zhǔn)20ｍl （ 10ｍl 50ｍl 等規(guī)格可定制）；

8. 重復(fù)性： RSD<1% （和GC性能有關(guān)）；

9. 進(jìn)樣加壓范圍： 0～0.4Mpa（連續(xù)可調(diào)）；

10.反吹清洗流量：

0～20ｍl/min （連續(xù)可調(diào)）；

11.儀器有效尺寸： 200×360×420ｍｍ3；

12.儀器的重量：約12 kg。

LT-6890型高壓自動頂空進(jìn)樣器培訓(xùn)資料：

注意事項：

1、為了更好的重現(xiàn)性，閥箱溫度與管線溫度應(yīng)比樣品溫度高5～10℃。

2、管線溫度不應(yīng)高于GC進(jìn)樣口溫度。

3、取樣針、傳輸線以及加熱爐zui大使用溫度≤180℃。

4、保證頂空瓶的密封性

5、保證頂空瓶加熱時間的一致性。

頂空瓶的清洗方法：

為了確保頂空瓶在重復(fù)使用中對殘留測定不產(chǎn)生影響，頂空瓶怎么清洗，清洗干凈了沒有？

為此我們通過實(shí)驗得出頂空瓶的清洗方法，供使用人員參考：

清洗步驟：

用完后的頂空瓶去除頂空蓋，倒掉瓶內(nèi)溶液；

將頂空瓶放到燒杯中，用95%的乙醇浸泡30分鐘；

用自來誰沖洗5遍；

用純化水沖洗5遍；

然后放到120℃烘箱洪干2個小時；

取出后冷卻密封，使用時取出即可使用。

LT-6890型高壓自動頂空進(jìn)樣器操作規(guī)程：

1、依據(jù)LT-6890型高壓自動頂空進(jìn)樣器說明書

2、適用于LT-6890型高壓自動頂空進(jìn)樣器的使用操作

3、環(huán)境要求：實(shí)驗室溫度：10~35℃；

相對濕度：30~80%。

操作方法：

4.1首先將頂空進(jìn)樣器部分與GC部分連接，即將頂空進(jìn)樣器傳輸線與GC進(jìn)樣口連接。

4.2、打開氮?dú)馄亢?，?span>GC主機(jī)與頂空進(jìn)樣器電源開關(guān)打開。

4.3、將GC部分的參數(shù)設(shè)置好后，進(jìn)行頂空進(jìn)樣器部分參數(shù)設(shè)置。

4.4、進(jìn)入頂空進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)置面板，設(shè)置樣品溫度；閥箱溫度；管線溫度。

4.5、設(shè)置事件程序：

4.6、當(dāng)色譜儀、頂空進(jìn)樣器準(zhǔn)備就緒后，把頂空瓶按時間順序依次放入樣品爐加熱（40min)。

4.7、設(shè)置儀器載氣壓力，設(shè)置加壓器壓力

4.8、加熱時間到達(dá)后按頂空進(jìn)樣器《開始》鍵。

4.9、在進(jìn)樣結(jié)束后撥出取樣針頭，等待自動清洗。

4.10運(yùn)行結(jié)束。

4.11、實(shí)驗結(jié)束后關(guān)閉電源

5、填寫儀器使用記錄，清理檢測完畢的樣品，整理儀器間內(nèi)務(wù)。

附：頂空進(jìn)樣器執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

1、中華人民共和國公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GA/T842-2009

2、GB3838-2002生活飲用水及飲水水源工業(yè)廢水《飲用天然礦泉水》(GB8537-2008)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749-2006）強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)和13項生活飲用水衛(wèi)生檢驗國家標(biāo)準(zhǔn)

3、GB/T 17130-1997 水質(zhì) 揮發(fā)性鹵代烴的測定頂空氣相色譜法

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-環(huán)保，關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)

4、HJ 736-2015 土壤和沉積物揮發(fā)性鹵代烴的測定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

5、HJ 642-2013 土壤和沉積物.揮發(fā)性有機(jī)物的測定.頂空/氣相色譜法-質(zhì)譜法

6、HJ 643-2013 固體廢物.揮發(fā)性有機(jī)物的測定.頂空/氣相色譜法-質(zhì)譜法

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-煙草，關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)

7、YC/T 207-2014 煙用紙張中溶劑殘留的測定頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-商品檢驗，關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)

8、SN/T 4068-2014 食品接觸材料再生纖維素薄膜材料涂層中溶劑殘留量的測定頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法

9、SN/T 3616-2013 木質(zhì)材料中有機(jī)揮發(fā)物的檢測方法頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法

10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的測定.頂空和吹掃捕集氣相色譜/質(zhì)譜法

中華人民共和國環(huán)境baohu部，關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)