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當前位置:鈦洛科學器材(上海)有限公司>>公司動態(tài)>>認識直讀光譜儀的誤差
直讀光譜儀在進行樣品檢測分析的過程中,由于各種原因的影響產(chǎn)生誤差難以避免,這些原因包括直讀光譜儀的性能不夠穩(wěn)定、樣品表面坑坑洼洼或者平面度不好、標準樣品或分析樣品成分不均勻、金相組織不一樣、氬氣達不到99.999%的純度等. 出現(xiàn)這些問題,就會使直讀光譜儀產(chǎn)生誤差。了解它產(chǎn)生誤差的原因,怎樣消除或避免誤差,提高儀器檢測結果的準確性,是一項十分重要的研究課題。
一、認識直讀光譜儀
元素的原子被高頻火花激發(fā)后會產(chǎn)生各自不同的特征譜線,利用這一原理,人們發(fā)明了火花直讀光譜儀器,來對樣品的組成和含量進行精que定量分析。直讀光譜儀具有一次分析元素多、分析范圍廣、分析速度快、操作方便、檢測精度高的特點,在黑色金屬、冶金鑄造、鋼鐵及有色金屬行業(yè)的爐前快速分析中被廣泛使用,在汽車、航空航天、機電、機械、石油化工等各領域的金屬材料對其元素進行精que的定量分析。需要指出的是,光譜定量分析因為操作人員、環(huán)境、儀器性能等各種原因的影響,使檢測結果有失準確性,分析結果存在一定偏差。為提高檢測結果的準確性,必須不斷地研究、分析、總結,采取有效的措施來提高直讀光譜儀檢測結果的準確性。
二、影響直讀光譜儀檢測結果準確性的因素
1. 干擾效應。干擾效應也稱基體效應,又稱共存元素、第三元素或伴隨物效應,指的是在樣品中除了分析物外所有其他成分的影響,在光譜分析中能引起譜線的強度變化,導致分析結果產(chǎn)生一些誤差,這種干擾效應是光譜分析中需要高度重視的一個問題。
2. 分析試樣和標樣影響。在實際工作中,分析試樣和標樣的冶煉過程和物理狀態(tài)存在一定的差異,所以導致校準曲線經(jīng)常出現(xiàn)變化,一般情況下標樣大多處于鍛造和軋制狀態(tài),分析樣品大多處于澆鑄狀態(tài),為有效防止試樣的冶金狀態(tài)變化影響檢測分析的結果,經(jīng)常使用的控制試樣要保證與分析試樣的冶金過程和物理狀態(tài)保持一致,對試樣的分析結果進行精que的控制。
3. 取樣方法影響。取樣方法和對樣品的處理是光譜分析中影響分析精度和準確度的重要而關鍵的因素。爐前分析時要對爐中鑄態(tài)的鋼樣采取快速紅切的方式進行,如果檢測的樣品存在裂紋、雜質和氣孔等問題,要重新進行取樣檢測。對于低碳鋼材料要將其置入流水中進行驟降溫處理,確保樣品組織結構形成馬氏體和奧氏體,從而有效提升碳的分析結果的準確性。但要引起注意的是,對于高碳樣品進行切割后,不能采取驟降溫的方式進行處理,防止因為驟降溫引發(fā)裂縫發(fā)生。另外,對于鑄鐵和球墨鑄鐵的檢測和分析,要確保所檢測的樣品進行白口化,并確保取樣的溫度、脫模時間、冷卻速度標準和統(tǒng)一。另外不同材料的檢測分析,要選擇適合的研磨工具,通常使用氧化鋁砂輪片進行打磨,要注意打磨的顆粒處于中等狀態(tài),不能太粗或太細。需要強調的是,試樣樣品的表面要打磨掉0.5至1.5毫米,除去樣品表面的氧化層,防止檢測結果的不準確,氧化層對碳的分析結果的準確性影響更大。
4 其它因素影響。光電光譜檢測分析存在的誤差在所難免,要正確的認識誤差,查找誤差存在的原因,采取有效的措施消除誤差。光譜檢測分析誤差除受上面幾種因素的影響外,還有以下幾種因素的影響:① 人的因素:操作者的質量意識、責任意識、操作技術、水平高低、熟練程度等都會影響檢測的效果;② 設備因素:比如設備的狀態(tài)是否優(yōu)良、是否定期檢測和維護,光源性能穩(wěn)定性如何,氬氣供氣系統(tǒng)是否穩(wěn)定,試樣加工設備狀況是否正常、是否對加工設備進行定期維護保養(yǎng)等,都會一定程度上影響檢測結果的準確性。③ 樣品試樣因素:比如待測試樣成分是否均勻,是否具有試樣的代表性,熱處理狀態(tài)和組織結構狀態(tài)是否正常,標準試樣的成分和控制試樣的成分是否均勻,成分含量的標準值是否可靠,組織結構是否統(tǒng)一、磨制樣品方法是否規(guī)范、效果是否有效等等,都是影響其檢測效果的關鍵因素。④ 分析方法因素:在分析方法上,分析曲線制作及擬合程度是否達標,標準化過程及效果是否高效,控樣選擇是否規(guī)范,定值是否嚴格等等,都一定程度上影響著檢測效果。⑤ 環(huán)境因素:比如檢測所在分析室的溫度、濕度是否正常,受否受電磁干擾的影響,所處環(huán)境是否清潔衛(wèi)生,是否具備檢測要求的條件穩(wěn)定的操作環(huán)境,只有有了良好的檢測環(huán)境,才能為檢測結果的準確性提供保障。
三、提高直讀光譜儀檢測結果準確性的有效措施
1 直讀光譜實驗室安裝條件要達標。① 實驗室內的環(huán)境溫度要控制在10-30℃,相對濕度控制在20%-80%,確保無腐蝕性氣體。② 氬氣的供給純度要達到99.999%以上,不純氬氣中雜質影響激發(fā)效果,降低元素的光強值,分析結果出現(xiàn)偏差。③輸入實驗室的電源要接在交流穩(wěn)壓器上,輸出電壓接到直讀光譜儀器上,電源電壓波動范圍控制在-5%~+5%以內。
2 做好樣品分析準備。設備和PC電源電壓選擇開關要設置適當?shù)妮斎腚妷?,過濾灌水量要在三分之一,氬氣壓力設置為0.5MPa。光譜儀打開后穩(wěn)定一個小時。激發(fā)試樣看激發(fā)點是否正常,做程序修正,觀察數(shù)據(jù)穩(wěn)定性和準確性。根據(jù)情況決定是不是要做光譜校正和標準化。
3 正確進行樣品分析。① 認真制備試樣樣品切割和磨樣處理后,激發(fā)面能密封住激發(fā)孔,樣品表面清潔,無裂紋、砂眼、氣孔等缺陷,樣品和激發(fā)板不能漏氣。②激發(fā)樣品樣品制備好后在激發(fā)臺激發(fā)3次,刪除異常點,留三組數(shù)據(jù)取平均值。
4 做好直讀光譜儀的維護保養(yǎng)。① 要按時清潔儀器可見光透鏡和紫外光透鏡,定期檢查更換排氣瓶的水量,定期清潔空氣濾芯、更換濾芯。②定期清潔火花臺,樣品激發(fā)的過程產(chǎn)生的金屬蒸氣一部分附在火花臺上,久而久之大量粉末沉積,降低兩電極之間的絕緣性能,影響激發(fā)效果。
提高直讀光譜儀檢測的準確性,首先要正確認識直讀光譜儀的特點,了解影響檢測結果準確性的因素,采取科學有效的措施進行對癥施策,確保直讀光譜實驗室安裝條件達標,正確選擇標準樣品,定期對儀器維護保養(yǎng),正確規(guī)范操作,多方面共同促進其檢測數(shù)據(jù)的準確性,提高檢測的效果。
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