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更新時間:2022-07-07 15:24:19瀏覽次數(shù):167次
聯(lián)系我時,請告知來自 環(huán)保在線一、方法原理: 將水樣置于密封的頂空瓶中,在一定的溫度下經(jīng)一定時間的平衡,水中的揮發(fā)性鹵代烴逸*部空間,并在氣液兩相中達到動態(tài)的平衡。此時,揮發(fā)性鹵代烴在氣相中的
一、方法原理:
將水樣置于密封的頂空瓶中,在一定的溫度下經(jīng)一定時間的平衡,水中的揮發(fā)性鹵代烴逸*部空間,并在氣液兩相中達到動態(tài)的平衡。此時,揮發(fā)性鹵代烴在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。用帶有電子捕獲檢測器(ECD)的氣相色譜儀對氣相中揮發(fā)性鹵代烴的濃度進行測定,從而可計算出水樣中揮發(fā)性鹵代烴的濃度。
二、色譜分析參考條件
色譜儀:帶電子捕獲檢測器(ECD)的氣相色譜儀。
色譜柱:石英毛細管色譜柱,30 m(長)×0.32 mm(內(nèi)徑)×1.0μm(膜厚),固定相為5%二苯基-95%二甲基硅氧烷或其他等效毛細管柱。
氣化室溫度:120 ℃;
柱爐溫度:60℃
檢測器溫度:230℃
載氣流速:1.5 ml/min;
分流比:20:1;
尾吹氣:30 ml/min 。
三、、*混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:
根據(jù)需要購買不同含量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液。開啟后的標(biāo)準(zhǔn)溶液在冷凍、避光條件下密封保存,或參考生產(chǎn)商*的保存條件。
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(甲醇溶劑):ρ=20.0 mg/L,組分為、*
四、、*標(biāo)準(zhǔn)中間液
用1 ml 氣密性針移取900μl 甲醇到樣品瓶中,準(zhǔn)確移取100 μl 揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到樣品瓶中,混勻密封,各組分濃度分別為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的1/10。標(biāo)準(zhǔn)中間液在冷凍、避光條件下密封保存,保存時間不超過1 周。
五、校準(zhǔn)曲線
取5 個頂空瓶,分別稱取3 g NaCl 于各頂空瓶中,緩慢加入10.0ml 實驗用水,再分別加入5 μl、50 μl 和100 μl 的標(biāo)準(zhǔn)中間液及25μl 和50μl 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制成標(biāo)準(zhǔn)系列濃度。用氣相色譜儀測量系列濃度的揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高或峰面積,以各種揮發(fā)性鹵代烴的含量(μg/L)對應(yīng)其峰高或峰面積繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的線性回歸系數(shù)至少為0.99
六、標(biāo)準(zhǔn)譜圖
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