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自動(dòng)頂空進(jìn)樣器相關(guān)知識(shí)介紹

閱讀:53發(fā)布時(shí)間:2022-8-7

一、自動(dòng)頂空進(jìn)樣器市場(chǎng)需求產(chǎn)生背景

在色譜分析相關(guān)工作中,能提高單位時(shí)間內(nèi)的可分析樣品時(shí)間,尤其是一天8小時(shí)工作時(shí)間內(nèi)的單位工時(shí)分析樣品數(shù)據(jù)是各實(shí)驗(yàn)室管理及相關(guān)人員一直追求的目標(biāo).
為了提高分析實(shí)驗(yàn)效果,通過從填充柱到毛細(xì)管柱,從手動(dòng)進(jìn)樣到自動(dòng)進(jìn)樣、從常規(guī)色譜到快速色譜等技術(shù)進(jìn)步,但從儀器看, 色譜分析本身的分析時(shí)間或效率已經(jīng)很短或夠高了,想要在這方面做突破已達(dá)瓶徑;.相比之下,在樣品處理方面占用的時(shí)間幾乎占用色譜實(shí)驗(yàn)的60%以上的時(shí)間,所以對(duì)樣品前處理如何提效,可以從提高樣品前處理入手,自動(dòng)頂空進(jìn)樣系統(tǒng)應(yīng)需而生,而且快速廣泛采用。
有統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表明,色譜實(shí)驗(yàn)室通常用 60% 的時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行處理,真正色譜分析所用時(shí)間只有10%~15% ,其余還有約20%時(shí)間應(yīng)用在數(shù)據(jù)處理和報(bào)告編輯等工作上.
 
所以如何加快或簡(jiǎn)化樣品處理,就成為提高工作效率的關(guān)鍵問題.這方面人們已經(jīng)開發(fā)出很多好的方法,如固相萃?。?SPE )、固相微萃?。?SPME )、超臨界流體萃取( SFC )等.然而,如果我們只對(duì)復(fù)雜樣品中的揮發(fā)性組分感興趣,比如廢水中的有機(jī)揮發(fā)物、酒后駕車司機(jī)血液中的酒精含量等等,用上述萃取方法顯然較費(fèi)時(shí),在此情況下,頂空色譜分析往往是一種簡(jiǎn)單而有效的方法.
所謂頂空分析是取樣品基質(zhì)(液體和固體)上方的氣相部分進(jìn)行色譜分析的一種技術(shù)(頂空分析)。

二、頂空分析的原理及易實(shí)施性


頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測(cè)定這些組分在原樣品中的含量.
這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.
我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分。因而頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法
.傳統(tǒng)的液液萃取以及 SPE 都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空 GC 被廣泛采用的一個(gè)重要原因.
1、該方法簡(jiǎn)單易實(shí)施
作為一種分析方法,頂空分析首先簡(jiǎn)單,它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾.作為 色譜分析的樣品處理方法,頂空是簡(jiǎn)便的.
2、頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品.
3、頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求.最后,與色譜的定量分析能力相結(jié)合,頂空色譜完夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析.

三、頂空進(jìn)樣品控制色譜分析的特征


頂空進(jìn)樣器控制色譜儀實(shí)現(xiàn)自動(dòng)運(yùn)行,連續(xù)分析,無人值守,極大程度地發(fā)揮工作效率。每次進(jìn)樣完成后,系統(tǒng)自動(dòng)采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。從進(jìn)樣針到傳輸管線的惰性進(jìn)樣通道,獲得了*的進(jìn)樣系統(tǒng)惰性。 從樣品到儀器進(jìn)樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點(diǎn),降低樣品峰展寬,增加分離度。使樣品分析更加方便快捷。

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