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上海標(biāo)卓科學(xué)儀器有限公司


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全自動微量水分測定儀

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更新時間:2023-10-19 11:11:16瀏覽次數(shù):161次

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產(chǎn)品簡介

全自動酸值測定儀是公司在原有的酸值測定儀上面升級產(chǎn)品,采用滴定中和法原理,在微型計算機(jī)控制下自動完成注液、滴定、攪拌、判斷中和滴定終點,液晶屏幕顯示測量結(jié)果,并自動將測量結(jié)果打印記錄。

詳細(xì)介紹

一、概述

本儀器采用卡爾—菲休庫侖滴定法,對不同的物質(zhì)進(jìn)行微量水分的測定,這是一種zui可靠的方法。執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) (國標(biāo)) GB/T11133 GB/T7600。----型全自動微量水分測定儀成功的應(yīng)用了這一方法,并采用了微計算機(jī)控制,具有分析速度快,精度高,液晶屏顯示,自動打印等特點,且具有儀器故障自診,菜單選擇等功能;是一臺功能齊全、操作方便、全自動的測量分析儀器。

    

、主要技術(shù)參數(shù)

1、滴定方式:       微計算機(jī)控制電量滴定;

2、測定范圍:       1μg~1000mg(典型值10μg~10mg);

3、電解控制:       自動電解電流控制(zui大400mA);

4、滴定速度:       2mg/min(zui大);

5、準(zhǔn)確度:         10μg~1mg±3μg(不含進(jìn)樣誤差);

                    1mg以上為0.3%(不含進(jìn)樣誤差);

6、終點顯示:       信息顯示、蜂鳴器響、終點指示燈亮;

7、日期:           年  月  日   小時   分鐘  秒;

8、打印機(jī):         16個字符針式打印,紙寬44毫米,

9電源:           交流220V±10%,50Hz±5%;

10功率:          60VA;

11、使用環(huán)境溫度:  5~40℃;

12、使用環(huán)境濕度:  ≤85%;

13、外型尺寸:      290×380×120(mm);

14、重量:          9Kg。

 

三、工作原理

卡爾—菲休試劑同水的反應(yīng)為

I2+SO2+3C5H5N+H2O—2C5H5N·HI+ C5H5N·SO3………………………… ①

C5H5N·SO3+CH3OH—C5H5N·HSO4CH3…………………………………… ②

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加入到試劑中,在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反應(yīng),根據(jù)法拉第定律,碘與電量成正比地產(chǎn)生出來。在電解過程中,電極反應(yīng)如下:

陽極:2I-- 2e    I2

陰極:I2 + 2e    2I- ;2H++ 2e    H2   

1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng),因此1mg水相當(dāng)于10.71庫侖電量,根據(jù)這個原理,水含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經(jīng)儀器計算,在顯示器上直接顯示出測定樣品的含水量。

  

四、結(jié)構(gòu)特征

1、儀器結(jié)構(gòu)

⑴ 打印機(jī):微型針式打印機(jī),試驗結(jié)束后自動打印試驗結(jié)果。

⑵ 顯示屏:液晶顯示屏,顯示各種參數(shù)及實時顯示試驗數(shù)據(jù)。

⑶ 操作鍵盤:儀器操作鍵盤,見圖2。

⑷ 滴定池:儀器的試驗器皿。

2、操作鍵盤(見圖2)

⑴ 啟動鍵:在每個樣品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器復(fù)位為零。

⑵ 功能/確定鍵:選擇某項參數(shù)后進(jìn)入確定。

⑶ 選擇/輸入鍵:選擇某項輸入。

⑷“END”終點指示燈:電解滴定到達(dá)平衡時終點指示燈亮。

⑸ 攪拌開關(guān):控制攪拌通斷,通時指示燈亮。

3、儀器工作臺面插座及后部插座(見圖3)

⑴ 滴定插座:插滴定電極插頭。

⑵ 測量插座:插測量電極插頭。

⑶ 攪拌調(diào)整:調(diào)節(jié)滴定池內(nèi)攪拌子的旋轉(zhuǎn)速度。

⑷ 電源插座:插外接電源線。

⑸ 備用保險絲:撬開插座下部小蓋,內(nèi)藏玻璃管保險絲。

3、滴定池的電極連接(見圖4)

⑴滴定電極連接    

⑵測量電極連接滴定池置于儀器工作臺面的尼龍板上,滴定電極、測量電極的連接見圖4所示。

 

五、使用方法

(一)儀器的安裝

1、儀器工作時應(yīng)放置在平整的工作臺上,環(huán)境中應(yīng)盡量減小空氣的對流。

2、周圍不存在影響儀器正常工作的機(jī)械震動、腐蝕性氣體、污染、電磁干擾等。

3、供電電源:單相三線制,AC220V±10%、50Hz,必須有良好的接地端。

4、環(huán)境溫度:535。

5、相對濕度:≤85%。

(二)儀器自檢功能

     將220V交流電源接入電源插座,打開電源開關(guān),在圖3滴定插座和測量插座開路狀態(tài)下,短接測量插座時,測量顯示過碘,并且不計數(shù),短接滴定插座時,測量顯示過水,并且計數(shù)按啟動鍵,一分鐘后報警,終點指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機(jī)工作正常。

(三)滴定池清洗、干燥和裝配

1、裝入試劑前把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞等按照玻璃制品的要求清洗。清洗后放在大約105℃的烘箱內(nèi)烘干,時間約3-4小時,(電線部分禁止烘干)然后取出,放入干燥器中冷卻。陰極室、測量電極不能用水清洗,可用丙酮甲醇進(jìn)行清洗,清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干,清洗時應(yīng)注意,不應(yīng)清洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。

2、把硅膠裝入干燥管內(nèi),注意不要將硅膠粉裝入,然后將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過程后把攪拌子通過試樣注入口小心放入,然后分別在測量電級、陰極室、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻的涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝外其它均裝到相應(yīng)的部位上,輕輕轉(zhuǎn)動一下使其較好的密封。

3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室,再用漏斗通過陰極室干燥管插口將試劑注入陰極室,陰、陽極室的液面高度要基本*,完畢后將干燥管和密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量電極、滴定電極插頭分別插入測量、滴定插座內(nèi)。

(四)測定條件的建立及操作步驟

1、參數(shù)設(shè)置

    首先把菜單調(diào)到參數(shù)設(shè)置位置,按確定鍵設(shè)定體積和密度。

2、打印狀態(tài)

在參數(shù)設(shè)置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。

3、日期、時間設(shè)定

    把菜單調(diào)到時間設(shè)定,按確定鍵。數(shù)字(××××年××月××日××時××分××秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數(shù)字設(shè)定好后,按功能/確定鍵,一般產(chǎn)品出廠前時間設(shè)定都已完成。

     4、平均值:同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時,可在調(diào)出菜單中按選擇/輸入鍵,調(diào)到打印平均值位置,再按功能/確定鍵,打印機(jī)可將1-N個進(jìn)樣數(shù)平均值打印出來。

     5、操作步驟

(1)開機(jī)顯示微量水分測定儀,按攪拌鍵電解池內(nèi)磁力攪拌子旋轉(zhuǎn),攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。

(2)按功能/確定鍵,屏幕顯示相關(guān)參數(shù),同時電解開關(guān)打開(新電解液顯示過碘)可用50μl進(jìn)樣器適量進(jìn)水調(diào)整至平衡,已用過電解液剛開機(jī)時一般顯示過水,通過電解滴定到達(dá)平衡,報警、終點指示燈亮。

(3)當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點,而且比較穩(wěn)定時,可用純水進(jìn)行標(biāo)定。

     A、用0.5μl進(jìn)樣器抽取0.1μl的純水。

特別注意:抽取時慢慢旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣器芯子向上抽。

B、按啟動鍵。

C、將純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應(yīng)使針尖插入到試劑中,并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸,注入后滴定會自動開始。

D、一分鐘后蜂鳴器響、顯示終點END指示燈亮,其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10μgH20,一般標(biāo)定3次,若三次結(jié)果都在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測定。

特別注意:滴定池清洗、干燥和裝配,儀器的標(biāo)定等的操作質(zhì)量是試驗成功與否的前提條件,請務(wù)必按規(guī)定程序和要求認(rèn)真操作!

(4)樣品試驗,抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位)注入滴定瓶,電解到終點后,終點指示燈亮,同時報警,打印機(jī)打印出樣品的含水量。*使用儀器時或試樣不同時,需要注意試樣體積、密度應(yīng)與機(jī)內(nèi)設(shè)置的體積、密度相符。

(5)測量結(jié)果用μgH2O單位來表示,樣品中水分含量由以下關(guān)系式來計算:

(6)氣體樣品中的水分測定

氣體樣品中水分的滴定操作過程與液體樣品相同,在此只涉及采樣方法不同,氣體采樣連接器見圖5。

在測定氣體樣品中水分時,陽極室須注入約150毫升的電解液,保證氣體中的水分充分被吸收,同時氣體的流速應(yīng)控制在大約0.5L/min左右,如果在測定過程中陽極室中電解液明顯減少,應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。

 

六、注意事項

    本儀器是石油產(chǎn)品微量水分的精密檢測儀器,試驗的成功與否及試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性取決于多種因素,也取決于實驗員認(rèn)真仔細(xì)的操作。以下的注意事項提醒實驗員在操作時應(yīng)十分注意。

(一)電解液保管和使用

1、電解液應(yīng)放在6℃~8℃冰箱中保存,開啟后的電解液瓶口要用蠟封好。

2、在正常的測定中,每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng),若測定時間過長,電解液敏感下降,應(yīng)更換新鮮電解液。

3、不要用手直接去接觸電解液,如與皮膚接觸,應(yīng)用水沖洗干凈,當(dāng)使用有吡啶電解液時應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。

(二)進(jìn)樣量的控制

 本儀器的典型測定范圍是10μg-10mg,為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果,要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制進(jìn)樣量(見表1)。

(三)儀器標(biāo)定值誤差

    儀器標(biāo)定結(jié)果的準(zhǔn)確性是做好試驗的基礎(chǔ),應(yīng)注意以下幾點:

1、進(jìn)樣器的誤差:應(yīng)選用符合精度要求的進(jìn)樣器。

2、操作的速度及手對針頭的影響:抽樣要緩慢、準(zhǔn)確,手不要接觸針頭。

3、人眼對進(jìn)樣器刻度的誤差:按符合要求的讀數(shù)方法讀取數(shù)值。

4、針頭在電解池內(nèi)停留時間:針頭在電解池內(nèi)停留的時間宜短不宜長。

5、操作者的熟練程度及經(jīng)驗:初次實驗應(yīng)作操作培訓(xùn),盡快掌握操作要領(lǐng)和提高熟練程度。

水分含量

進(jìn)樣量

99%

大約10mg

50%

20-10mg

10%

100-10mg

1%

1-10mg

0.1%

10-10mg

0.01%

20-100mg

0.001%

20-20g

0.0001%

20-30g

1

(四)對樣品重復(fù)性的影響

    樣品放置保存的條件,樣品抽取的質(zhì)量等對試驗的結(jié)果都會產(chǎn)生一定的影響,應(yīng)注意以下各點:

1、樣品需保存在合適的密封裝置內(nèi):密封保存,防止空氣中的水分對樣品造成影響。

2、試樣充分的攪拌:取樣時應(yīng)對試樣充分的攪拌,使樣品均勻*。

3、進(jìn)樣前,試樣應(yīng)無氣泡:進(jìn)樣前排除試樣中的氣泡。

4、兩次平行測試時間的誤差:兩次平行測試時,間隔時間的長短會對試驗結(jié)果產(chǎn)生影響,盡量使兩次平行測試時間間隔縮短。

5、空氣中水分的影響:空氣中水分的污染會造成測量結(jié)果的誤差,應(yīng)盡量避空氣中水分對試驗造成影響。

(五)其它

如果儀器總是達(dá)不到“平衡”,顯示“過水”,出現(xiàn)這種情況的可能原因是:

1、電解液測定時間過長,敏感度下降:應(yīng)更換新電解液。

2、滴定池內(nèi)壁吸附有水分:應(yīng)關(guān)閉電源,取下滴定瓶,慢慢傾斜轉(zhuǎn)動搖晃,使瓶內(nèi)壁水分被吸收到電解液中,然后放回重新打開電源進(jìn)行滴定,這一步驟可反復(fù)幾次。

3、陰極室中的陶瓷濾板吸附有水分:可將測量電極,陰極室取出用丙酮清洗幾遍后,再放入丙酮溶液中浸泡一夜(注意不要浸沒到電極引線處),然后在60烘箱中放置24小時,取出后放在干燥器中,冷卻后再使用。

4、各附件接口的密封及膠墊老化:應(yīng)更換新的。

 

七、維護(hù)與保養(yǎng)

(一)儀器的安裝場所

1、儀器應(yīng)放在避陽光處,室內(nèi)溫度在5℃~40℃。

2、不要將儀器放置在濕度大,電源波動大的環(huán)境內(nèi)工作。

3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。

4、儀器不用時應(yīng)放置在干燥處。

(二)硅膠墊的更換

     樣品注入口的硅膠墊長久的使用會使針孔變大無收縮性,使大氣中的水分進(jìn)入而影響測定,應(yīng)及時更換。

(三)硅膠更換

     干燥室的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)時,應(yīng)更換新硅膠,更換時不要讓硅膠粉末裝入,否則將造成陰極室、陽極室無法排氣而終止電解。

(四)滴定池磨口保養(yǎng)

    每7-8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口處,在不能輕輕轉(zhuǎn)動時應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂,重新裝入,否則過長時間的使用將可能折不下來而損壞電極。

(五)電極插頭、插座保養(yǎng)

1、測量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)常活動,會使其接觸不良,應(yīng)對插頭部分進(jìn)行修整。

2、長時間的應(yīng)用插頭、插座會粘附上污垢,使其接觸不良,這時應(yīng)用乙醇分別擦試金屬部位使其接觸良好。

警告:儀器發(fā)生故障時應(yīng)立即切斷電源,請專業(yè)人員檢修并排除故障后方可繼續(xù)使用,防止發(fā)生意外!


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