增強(qiáng)固態(tài) NMR 的靈敏度
作為市場(chǎng)，布魯克引入了一款市售固態(tài)動(dòng)態(tài)核極化增強(qiáng)型 NMR 系統(tǒng) (DNP-NMR)
布魯克的 263、395 和 527 GHz DNP-NMR 光譜儀是一批市售固態(tài)動(dòng)態(tài)核極化 (DNP-NMR) 系統(tǒng)。所有 DNP-NMR 質(zhì)譜儀對(duì)生物分子研究、材料科學(xué)和制藥領(lǐng)域的現(xiàn)有新型應(yīng)用具有非常高的靈敏度，可使擴(kuò)展后的固態(tài) NMR 實(shí)驗(yàn)得以進(jìn)行。布魯克 DNP 質(zhì)譜儀在安裝的超過(guò) 25 種的系統(tǒng)中均有性能證明記錄。
通過(guò)添加極化劑或利用所試樣品的本體自由基來(lái)制備 DNP 樣品。進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)使用約 100 K 的低溫，伴隨持續(xù)的微波輻照，受益于新型低溫 MAS 探頭，使得原位樣品極化直接在 NMR 場(chǎng)得以實(shí)現(xiàn)。
由于微波輻射，極化狀態(tài)從不成對(duì)電子自旋轉(zhuǎn)變?yōu)楹俗孕?，信?hào)從 20 倍增強(qiáng)至 200 倍。的高功率振動(dòng)陀螺儀系統(tǒng)，以 263 GHz、395 GHz、527 GHz 發(fā)射微波，穩(wěn)定、安全、易操作，可進(jìn)行長(zhǎng)期 DNP 實(shí)驗(yàn)，不受時(shí)間限制。
· 高磁場(chǎng) DNP 增強(qiáng)型固體 NMR 實(shí)驗(yàn)的完整解決方案
· 極化增強(qiáng)使固態(tài) NMR 產(chǎn)生了高達(dá) 200 倍的靈敏度增益
· 的高功率微波源
· 由軟件控制的易用高功率振動(dòng)陀螺儀
· 微波傳輸線確保了樣品的光束傳播
· 含內(nèi)置波導(dǎo)及冷旋壓供氣的低溫 MAS 探頭技術(shù)
· AVANCE™ III HD?400、600、800 大口徑 NMR 系統(tǒng)，含掃描線圈
回旋微波源
該回旋管包括一個(gè)密封的自設(shè)計(jì)回旋管，超導(dǎo)磁體和控制系統(tǒng)，所有的設(shè)計(jì)提供高穩(wěn)定性，可靠性和易用性。高微波光束質(zhì)量和波紋波導(dǎo)保證了光束對(duì)樣品的傳輸。樣品在低溫核磁共振質(zhì)譜探針中原位極化.
| 1HNMR頻率 | WB核磁共振磁體 | 回旋管頻率 | 回旋磁極 |
| 400 MHz | 400/89 Ascend DNP | 263 GHz | 4.8 T無(wú)低溫 |
| 600兆赫 | 600/89 Ascend DNP | 395 GHz | 7.2 T無(wú)低溫 |
| 800兆赫 | 800/89 USP RS | 527 GHz | 9.7 T無(wú)低溫 |
263 GHz速調(diào)管微波源
263 GHz速調(diào)管是為在400 MHz 1H頻率和100 K樣品溫度下擴(kuò)展DNP NMR而設(shè)計(jì)和制造的連續(xù)波微波源。速調(diào)管提供了一種DNP選項(xiàng)，與回旋管生產(chǎn)線相比，它具有較低的購(gòu)買價(jià)格、運(yùn)營(yíng)成本、足跡和設(shè)備要求，同時(shí)保持了較高的DNP靈敏度和穩(wěn)定性。當(dāng)輸出功率為5W時(shí)，生物樣品和小分子在冷凍溶液中的DNP效率達(dá)到90~99%，而致密材料樣品的DNP效率高于263 GHz回旋管的80%。
該系統(tǒng)包括：(1)擴(kuò)展交互速調(diào)管振蕩器(EIK);(2)具有圖形用戶界面、安全聯(lián)鎖、電源和冷卻網(wǎng)絡(luò)的控制系統(tǒng);(3)低損耗微波傳輸線。它與400 WB Ascend DNP固態(tài)核磁共振光譜儀和Bruker低溫MAS(LTMAS)探針兼容.
LT MAS探測(cè)器
· 低樣品溫度(~100 K)
· 冷樣品線圈和射頻電路
· 3.2毫米MAS轉(zhuǎn)子(100 K時(shí)15 kHz)
· WB三重或雙共振探頭(HCN、HXY或HX NMR電路)
· 冷樣的插入/彈出
· 干低溫氮?dú)夤?yīng)
· 3條冷氣管道：軸承、傳動(dòng)和VT。
· 液氮自動(dòng)加注
· 微波輻射波導(dǎo)
· 長(zhǎng)期手術(shù)(天，周)
1.3和1.9毫米DNP MAS探針
在低溫(100 K)下進(jìn)行了DNP實(shí)驗(yàn)，有效地將極化從電子自旋轉(zhuǎn)移到核自旋。直到最近，100 K的旋轉(zhuǎn)頻率限制在15 kHz，轉(zhuǎn)子為3.2mm。隨著Bruker 1.3和1.9 mm低溫MAS(LTMAS)探針的引入，DNP實(shí)驗(yàn)可以在40 kHz(1.3)和24 kHz(1.9)MAS頻率下進(jìn)行，以提高光譜分辨率。快速M(fèi)AS探測(cè)器包括在室溫和低溫下的氣動(dòng)插入/彈出能力。在探針保持冷的情況下改變樣品的能力是使用實(shí)驗(yàn)時(shí)間的關(guān)鍵。該探針可用于HCN、HXY或HXNMR電路。
控制系統(tǒng)
· 用戶界面
· 管制及規(guī)管
· 溫度，電壓，水冷，回旋磁鐵
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