LJSC-2水產(chǎn)品質(zhì)量安全分析儀
一、簡(jiǎn)介
孔雀石綠是有毒的化學(xué)物,既是染料,也是殺菌劑,可致癌。
二、檢測(cè)原理
水產(chǎn)品中的孔雀石綠、結(jié)晶紫及其代謝產(chǎn)物無(wú)色孔雀石綠、無(wú)色結(jié)晶經(jīng)過(guò)前處理后,樣液經(jīng)過(guò)孔雀石綠SPE小柱富集形成有色環(huán)帶,可初步判斷樣品中是否含有有色孔雀石綠、結(jié)晶紫。用洗脫劑將柱上待檢物洗脫下來(lái),經(jīng)柱衍生化后,上機(jī)檢測(cè)。
三、檢測(cè)范圍
? 用于檢測(cè)魚類、蝦類等孔雀石綠、結(jié)晶紫、隱色孔雀石綠、隱色結(jié)晶紫成分。
四、技術(shù)指標(biāo)
? 檢測(cè)下限:1.0μg/kg 。
五、試劑盒組成
? 提取劑1:10瓶; 提取劑2:10包 ;
? 洗滌劑 : 1瓶; 洗脫劑 : 4瓶;
? 層析柱: 10根; 衍生化試劑:10管
六、操作過(guò)程
? 樣品處理: 用剪刀剪取約10克樣品于研缽中, 加入一包提取劑2研碎后, 再加入20毫升提取劑1繼續(xù)研磨約3至5分鐘,用濾紙過(guò)濾后擠干殘?jiān)? 收集濾液10毫升于100毫升量筒中,用蒸餾水定容至30毫升。
? 過(guò)層析柱:依次用2毫升洗脫劑,5毫升蒸餾水激活層析柱。將50毫升注射器與層析柱連接,將上一步收集到的樣液倒入注射筒里,用注射塞加壓過(guò)柱,建議30毫升樣本通過(guò)柱子的時(shí)間為5至8分鐘,廢液舍棄,待樣液*流干后加2毫升洗滌劑及2毫升蒸餾水于層析柱中,吸耳球上加壓,廢液舍棄。
? 觀察結(jié)果:觀察層析柱中吸附劑顏色,若吸附劑逐漸形成綠色環(huán)帶,可初步判斷樣品中含有有色孔雀石綠;若吸附劑逐漸形成紫色環(huán)帶,可初步判斷樣本中含有有色結(jié)晶紫;加0.8毫升洗脫劑于層析柱中,吸耳球上加壓,用離心管收集流出液。
? 衍生化:依次用2毫升洗脫劑及2毫升蒸餾水于層析柱中,吸耳球上加壓,廢液舍棄,將一瓶衍生化試劑倒入層析柱中,加入2毫升蒸餾水并用吸耳球從上口加壓擠干;棄去流出液,將上一步接收的洗脫劑加入柱中, 吸耳球上加壓,用另一離心管收集流出液, 再用1.2毫升洗脫劑于層析柱中,吸耳球上加壓,用此離心管收集混勻,過(guò)有機(jī)系針頭過(guò)濾器,待上機(jī)檢測(cè)。
? 參比溶液:2毫升洗脫劑。
七、光譜圖波長(zhǎng):610nm
八、相關(guān)光譜圖
圖1.1 空白鯉魚樣品光譜圖
圖1.2 空白鯉魚樣品添加10μg/kg隱色孔綠光譜圖
磺胺總量快速檢測(cè)方法
一、簡(jiǎn)介
磺胺類藥物作為應(yīng)用廣泛的抗菌素,由于其具有較強(qiáng)的抗細(xì)菌作用,常被用作飼料添加劑。磺胺類藥物能抑制革蘭氏陽(yáng)性菌及一些陰性菌,對(duì)危害家禽的某些原蟲也有作用,其主要作用機(jī)理是抑制細(xì)菌的繁殖。但是,磺胺會(huì)損害人體的泌尿系統(tǒng),并引起其他不良反應(yīng)如惡心、嘔吐、皮疹、藥物熱、溶血性貧血、粒細(xì)胞減少及肝損害等。另外,磺胺類藥物可能具有一定程度的致癌性。
二、檢測(cè)原理
動(dòng)物源性食品中磺胺類藥物殘留經(jīng)過(guò)前處理后,與檢測(cè)試劑進(jìn)行反應(yīng),生成有色化合物,在一定濃度范圍內(nèi),顏色深淺與濃度成正比,通過(guò)內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線的食品安全分析儀檢測(cè),可以自動(dòng)計(jì)算出樣品中磺胺的含量。
三、檢測(cè)范圍:
動(dòng)物源性食品
四、技術(shù)指標(biāo):
檢測(cè)下限50μg/kg
五、試劑盒組成
? 檢測(cè)試劑A:2瓶 檢測(cè)試劑B:1瓶
? 檢測(cè)試劑C:1瓶 檢測(cè)試劑D:1瓶
六、檢測(cè)步驟
? 準(zhǔn)確量取粉碎的樣品5克于50毫升離心管中,加入提取劑1(1包)和提取劑2(1瓶),振搖5分鐘,過(guò)濾并收集濾液(或4000rpm離心后取上清液),取5毫升濾液待檢。
? 在待檢液體中加入1.5毫升試劑A,0.2毫升試劑B(移液器),搖勻2分鐘后加入0.2毫升試劑C,搖勻2分鐘,再加入0.1毫升試劑D。
? 若上層顯紫紅色,說(shuō)明樣品含有磺胺,慢慢加入1毫升蒸餾水,靜置1分鐘。取上層液體過(guò)水系針頭過(guò)濾器,待上機(jī)檢測(cè)。
? 參比溶液:取1毫升蒸餾水,加入1.5毫升試劑A,0.2毫升試劑B,搖勻2分鐘后加入0.2毫升試劑C,搖勻2分鐘,再加入0.1毫升試劑D。
七、光譜圖波長(zhǎng):545nm
八、注意事項(xiàng)
? 試劑D應(yīng)避光保存。
九、相關(guān)光譜圖
圖1.3 空白草魚光譜圖
圖1.4 空白草魚添加100μg/kg*光譜圖
組胺快速檢測(cè)方法
一、簡(jiǎn)介
組胺是體內(nèi)分泌,引起炎癥和過(guò)敏性疾病的主要物質(zhì)。它可使病人支氣管收縮和粘液分泌,患者接觸變性原后,血清和支氣管肺泡灌洗液中可見組胺水平增高。組胺中毒是由于食用含有一定數(shù)量組胺的某些魚類以及其他動(dòng)物而引起的過(guò)敏性食物中毒。組胺中毒與人的過(guò)敏體質(zhì)有關(guān)。組胺中毒的特點(diǎn)是發(fā)病快、癥狀輕、恢復(fù)快。潛伏期一般為0.5-1小時(shí),短者只有5分鐘,長(zhǎng)者4小時(shí),表現(xiàn)為臉紅、頭暈、頭痛、心跳加快、脈快、胸悶和呼吸促迫、血壓下降,個(gè)別患者出現(xiàn)哮喘。
二、檢測(cè)原理
組胺經(jīng)過(guò)提取劑提取,在一定條件下與檢測(cè)試劑反應(yīng)生成有色化合物,在一定濃度范圍內(nèi),顏色深淺與濃度成正比,通過(guò)內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線的食品安全分析儀檢測(cè),可以自動(dòng)計(jì)算出樣品中組胺的含量。
三、檢測(cè)范圍
? 海產(chǎn)魚類,如鮐魚、青魚、沙丁魚、竹夾魚、金槍魚、秋刀魚、朝鮮方魚、鰣魚、扁魚和其他動(dòng)物源性食品。
四、技術(shù)指標(biāo)
? 檢測(cè)下限:100mg/kg
五、試劑盒組成
? 檢測(cè)試劑A:1瓶 檢測(cè)試劑B:1瓶 檢測(cè)試劑C:1瓶
? 萃取劑:3瓶 檢測(cè)試劑D:1瓶
六、操作過(guò)程
? 取剪碎樣品約1克于提取劑中,振蕩提取5min,靜置5min;取1.5ml離心管,滴入2滴檢測(cè)試劑B,8滴檢測(cè)試劑C,混勻,靜置5min。
? 取提取瓶中的上清液1mL至5ml離心管中,滴加10滴檢測(cè)試劑A,混勻,再加入檢測(cè)試劑B和檢測(cè)試劑C的混合劑,混勻,靜置5min,加入萃取劑2.5mL,扣上管塞,振搖10s,靜置分層,棄去下層液體,再加入1mL檢測(cè)試劑D,振搖5s,靜置分層,若上層液體顯紅色證明含有組胺。取上層不少于2mL樣液,待上機(jī)檢測(cè)。
? 參比溶液:2.0mL萃取劑。
七、光譜圖波長(zhǎng):500nm
八、注意事項(xiàng)
? 樣液顏色在10分鐘內(nèi)保持穩(wěn)定,檢測(cè)準(zhǔn)確。
九、相關(guān)光譜圖
圖 1.5 空白鰱魚光譜圖
圖1.6 空白鰱魚添加200μg/kg組胺二鹽酸鹽光譜圖
功能簡(jiǎn)介
光譜掃描
?將參比溶液、樣品溶液分別倒入比色皿中,放入水產(chǎn)品質(zhì)量安全快速分析儀內(nèi),單擊工具欄菜單上的光譜掃描 ,如圖2.1
單擊測(cè)量,彈出請(qǐng)將參比拉入光路,如圖2.2。將參比溶液拉入光路,點(diǎn)確定按鈕。
接著彈出請(qǐng)將樣品拉入光路,如圖2.3所示。將樣品溶液拉入光路,點(diǎn)確定按鈕。
提示掃描完成,點(diǎn)數(shù)據(jù),保存光譜圖。觀察被測(cè)物質(zhì)的光譜圖波長(zhǎng)處是否有峰。無(wú)峰,則樣品中不含被測(cè)物質(zhì);有峰,則樣品中含有被測(cè)物質(zhì),進(jìn)行定量分析。
定量分析
光譜掃描確定含有被測(cè)物質(zhì)的樣品溶液,進(jìn)行定量分析。如圖2.4。
完成定量分析界面的參數(shù)設(shè)置后,將參比溶液、樣品溶液分別倒入比色皿中,放入水產(chǎn)品質(zhì)量安全快速分析儀內(nèi),點(diǎn)擊開始按鈕開始測(cè)量,按照彈出的提示依次完成操作,如圖2.5, 2.6所示。
檢測(cè)完成,檢測(cè)結(jié)果顯示在結(jié)果顯示區(qū)域, 水產(chǎn)品質(zhì)量安全快速分析儀會(huì)自動(dòng)保存檢測(cè)的結(jié)果,用戶可根據(jù)需要進(jìn)行打印、導(dǎo)出等操作。
光譜掃描確定不有被測(cè)物質(zhì)的樣品,若想在定量分析界面讀取數(shù)據(jù),則以參比溶液為參比,再以參比溶液為樣品溶液,可讀取含量為零的的檢測(cè)結(jié)果。