丙炔氟草胺檢測(cè)方法

．分析目標(biāo)化合物

丙炔氟草胺

2．儀器設(shè)備

帶堿熱離子檢測(cè)器（GC（FTD））或高靈敏度氮磷檢測(cè)器的（GC（NPD））氣相色譜儀和氣相色譜—質(zhì)譜儀（GC/MS）。

3．試劑

除下列試劑外，使用附錄2所列試劑。
丙炔氟草胺標(biāo)準(zhǔn)品：含丙炔氟草胺99％以上，溶點(diǎn)為20℃～204℃。

4．試驗(yàn)溶液的制備

） 提取方法
① 豆類
    稱取0.0g樣品，加入20mL水，放置2小時(shí)。
    加入00 mL丙酮，均質(zhì)后，抽濾。濾紙上的殘留物中加入50mL丙酮均質(zhì)，按上述同樣過濾。合并所得的濾液，40℃以下濃縮至約30mL。加入00mL 0%氯化鈉溶液，分別用00mL和50mL乙酸乙酯：正己烷（：4）混合溶液提取2次。提取液中加入脫水，濾去后，濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。
    殘留物中加入30mL正己烷，每次用30mL正己烷飽和乙腈，提取3次。提取液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入5mL丙酮：正己烷（：9）混合溶液溶解。
② 水果類
    在20.0 g樣品中加入00 mL丙酮，均質(zhì)后，抽濾。濾紙上的殘留物中加入50mL丙酮均質(zhì)，按上述同樣過濾，合并所得的濾液，40℃以下濃縮至約30mL。加入00mL 0%氯化鈉溶液，分別用00mL和50mL乙酸乙酯：正己烷（：4）混合溶液提取2次。提取液中加入脫水，濾去后，濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入5mL丙酮：正己烷（：9）混合溶液溶解。
2）凈化方法
    在硅膠小柱（690mg）下面連接合成硅酸鎂小柱（900mg），注入20mL丙酮：正己烷（：9）混合溶液，棄去流出液。柱中注入）提取方法所得的溶液后，棄去流出液。再注入20 mL丙酮：正己烷（：9）混合溶液，棄去流出液。接著，注入20 mL丙酮：正己烷（3：7）混合溶液，溶出液40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入丙酮溶解，準(zhǔn)確至2mL（豆類為mL）作為試驗(yàn)溶液。

5．標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

    將丙炔氟草胺標(biāo)準(zhǔn)品配制成0.～2 mg/L的丙酮溶液數(shù)點(diǎn)，分別注入μL于GC中，用峰高法或面積法繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6．定量方法

注入μL試驗(yàn)溶液于GC中，根據(jù)5的標(biāo)準(zhǔn)曲線求出丙炔氟草胺的含量。

7．測(cè)定條件

） GC
    檢測(cè)器：FTD或NPD
    柱：5%苯基--甲基硅酮，內(nèi)徑 0.25mm、長(zhǎng) 30m、膜厚0.25μm
    柱溫： 60℃（2分鐘）--0℃/分鐘--90℃（分鐘）--2℃/分鐘--20℃（2分鐘）--5℃/分鐘--240℃--（分鐘）--0℃/分鐘--260℃（22分鐘）
    進(jìn)樣器溫度：250℃
    檢測(cè)器溫度：250℃
    載氣：氦氣 
    保留時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)：34分鐘
2）GC/MS
    柱：5%苯基--甲基硅酮，內(nèi)徑 0.32 mm、長(zhǎng) 30 m、膜厚0.25μm。
    柱溫： 60℃（2分鐘）-5℃/分鐘-300℃（0分鐘）
    進(jìn)樣器溫度：320℃，
    載氣： 氦氣
    離子化方式（電壓）： EI （70 eV）
    主離子： m/z 354、287、259、207
    保留時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)： 9分鐘

8．定量限

0.0 mg/kg

9．注意事項(xiàng)

） 檢測(cè)方法概述
本方法用丙酮從樣品中提取丙炔氟草胺，轉(zhuǎn)溶到乙酸乙酯和正已烷的混合溶液中。經(jīng)硅膠小柱與合成硅酸鎂小柱連結(jié)的柱子凈化后，GC（FTD）或者GC（NPD）測(cè)定、GC/MS確證。
2）注意點(diǎn)
①因?yàn)楸卜莅冯y溶于在正已烷中，在乙腈/正已烷分配時(shí)如果不用乙腈進(jìn)一步洗滌容器，回收率將下降。
②丙炔氟草胺的GC測(cè)定時(shí)，要注意因儀器機(jī)類種不同可能出現(xiàn)因進(jìn)樣口的溫度低而使峰變低的情況。
③硅膠小柱和合成硅酸鎂小柱連結(jié)時(shí)，哪個(gè)前后都行。
④在蘋果等的柱凈化過程中，當(dāng)濾眼被堵住時(shí)中途用硅膠和合成硅酸鎂替換小柱的連結(jié)也行。
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