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溶解氧測(cè)定儀的校準(zhǔn)方法介紹

2014年03月21日 09:21:27人氣:15150來(lái)源:上海谷雨環(huán)??萍加邢薰?/span>

  導(dǎo)讀:溶解氧測(cè)定儀是測(cè)定水中溶解氧的裝置。其工作原理是氧透過(guò)隔膜被工作電極還原,產(chǎn)生與氧濃度成正比的擴(kuò)散電流,通過(guò)測(cè)量此電流,得到水中溶解氧的濃度。根據(jù)濃度不同,隔膜電極分為極譜式和原電池式兩種類型。
  
  極譜式隔膜電極以銀-氯化銀作為對(duì)電極,電極內(nèi)部電解液為氯化鉀,電極外部為厚度25-50μm的聚乙烯和聚四氟乙烯薄膜,薄膜擋住了電極內(nèi)外液體交流,使水中溶解氧滲入電極內(nèi)部,兩電極間的電壓控制在0.5-0.8V,通過(guò)外部電路測(cè)得擴(kuò)散電流可知溶解氧濃度。原電池式用銀作陽(yáng)電極,鉛作陰電極。陽(yáng)電極和銀電極浸入氫氧化鉀電解池中,形成兩個(gè)半電池,外層同樣用薄膜封住。溶解氧在陽(yáng)極被還原,產(chǎn)生擴(kuò)散電流,通過(guò)測(cè)定擴(kuò)散電流可得溶解氧濃度。
  
  溶解氧檢測(cè)是水質(zhì)檢測(cè)一項(xiàng)非常重要的指標(biāo)。BDO-200A型溶氧儀應(yīng)用包括水環(huán)境監(jiān)測(cè)、漁業(yè)、污廢水排放控制和實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)BOD等。儀器的大屏幕顯示屏能夠?qū)z測(cè)結(jié)果以mg/l為單位或空氣飽和度百分比形式顯示出來(lái),同時(shí)還顯示溫度。由微處理器控制的儀器提供的溶解氧檢測(cè)技術(shù)。待測(cè)樣品中的氧氣透過(guò)一片極薄的可穿透薄膜到達(dá)傳感器,傳感器含有一個(gè)玻璃泡鉑電極和一個(gè)銀絲制成的陽(yáng)極。傳感器還有一個(gè)內(nèi)置的電熱調(diào)節(jié)傳感器,可以測(cè)量溫度并作線性溫度補(bǔ)償。
  
  只需要幾分鐘即可完成儀器的校準(zhǔn)。全部操作已經(jīng)被簡(jiǎn)化到只需要將傳感器探頭置于飽和空氣中,并按單鍵進(jìn)行操作即可。
  
  溶解氧測(cè)定儀的校準(zhǔn)問(wèn)題分析
  
  在校準(zhǔn)之前,先要清洗探頭。用自來(lái)水沖洗完探頭之后,再使用蒸餾水將探頭沖洗干凈。在電解池當(dāng)中加滿濃度為25%的氨水,浸泡15min,然后用清水沖洗電極,至少要沖洗1min。清洗完探頭之后在進(jìn)行校準(zhǔn)。
  
  無(wú)論是國(guó)產(chǎn)的還是進(jìn)口的溶解氧測(cè)定儀,一般都可以采用空氣校準(zhǔn)技術(shù)。除了空氣校準(zhǔn)技術(shù),根據(jù)實(shí)際的需要,還可以采用空氣飽和水校準(zhǔn)技術(shù)和化學(xué)法校準(zhǔn)技術(shù)。
  
  1)空氣校準(zhǔn)技術(shù)。溶解氧測(cè)定儀直接測(cè)量的是氧分壓而不是氧濃度,這是理解溶解氧測(cè)定儀的關(guān)鍵因素。當(dāng)水中的溶解氧飽和的時(shí)候,水體中的氧分壓溶就等于水體上面的氧分壓,換句話說(shuō),當(dāng)水體上下氧分壓處于平衡狀態(tài)的時(shí)候,進(jìn)入水體中的氧速率與逸回至空氣當(dāng)中的氧速率是對(duì)等的。氧電極是對(duì)于氧分壓極為敏感的原件,進(jìn)入水體或者水體上面的空氣,通過(guò)氧電極的分解將會(huì)產(chǎn)生一個(gè)相等的擴(kuò)散電流,這就是空氣校準(zhǔn)技術(shù)的機(jī)制原理。空氣校準(zhǔn)技術(shù)操作方便簡(jiǎn)單,度也滿足了各個(gè)方面對(duì)溶解氧濃度數(shù)據(jù)的正常使用要求,因此它是一種極為適用于現(xiàn)場(chǎng)來(lái)校準(zhǔn)儀器的技術(shù)。
  
  2)空氣飽和水校準(zhǔn)技術(shù)。在一定溫度和空氣壓力之下,水體當(dāng)中飽和溶解氧的數(shù)值是一定的,因此可以采取空氣飽和水校準(zhǔn)技術(shù)。將一個(gè)玻璃容器注入適量的水,然后再用空氣泵連續(xù)地向水中鼓泡,時(shí)間要在1h以上,在鼓泡的同時(shí)放入電極,并且用機(jī)械設(shè)備攪拌水體。通過(guò)測(cè)定水體溫度來(lái)獲得該溫度下的溶解氧含量,通過(guò)所得到的溶解氧含量來(lái)校準(zhǔn)儀器。如果在現(xiàn)場(chǎng)用這個(gè)方法進(jìn)行校準(zhǔn)儀器的話,則需要準(zhǔn)備好相關(guān)的機(jī)械設(shè)備。
  
  3)化學(xué)法校準(zhǔn)技術(shù)。在特定的溫度之下,將電極浸入水體當(dāng)中,同時(shí)用化學(xué)方法來(lái)測(cè)定水體的溶解氧含量,以化學(xué)方法測(cè)得數(shù)值作為標(biāo)準(zhǔn)儀器讀數(shù),化學(xué)方法有化學(xué)碘量法,關(guān)于具體操作步驟這里就不再贅述。在獲取化學(xué)方法測(cè)定數(shù)值的時(shí)候,要注意儀表讀數(shù),取樣后必須要馬上進(jìn)行分析。如果在取樣分析的過(guò)程當(dāng)中儀表讀數(shù)不變的話,再按照空氣校準(zhǔn)技術(shù)來(lái)校準(zhǔn)儀器。如果儀表的讀數(shù)在取樣調(diào)整和取樣之間有變動(dòng),則按照下面的公式來(lái)確定儀表的校準(zhǔn)數(shù)值,公式為:儀表校準(zhǔn)數(shù)值=校準(zhǔn)儀表讀數(shù)÷取樣儀表讀數(shù)×化學(xué)方法得來(lái)的溶解氧含量。例如校準(zhǔn)儀表讀數(shù)為8.00,取樣儀表讀數(shù)為8.25,化學(xué)方法得來(lái)的溶解氧含量為7.50,則根據(jù)公式儀表校準(zhǔn)數(shù)值為8.00÷8.25×7.50≈7.27。雖然這個(gè)方法度非常高,但是需要足夠的化學(xué)試劑,因此要準(zhǔn)備好大量的試劑。
  
  3溶解氧測(cè)定儀的檢定問(wèn)題探討
  
  溶解氧測(cè)定儀需要定期來(lái)進(jìn)行檢定,以保證所測(cè)結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。
  
  1)鹽度問(wèn)題。水溶液的Heney的系數(shù)既受到水體溫度影響,又受到水體性質(zhì)的影響,水體性質(zhì)就包括溶液鹽度。《覆膜電極溶解氧測(cè)定儀檢定規(guī)程》(JJG291-2008)給出了鹽度補(bǔ)償鑒定方法,并且將其列為檢定的項(xiàng)目。因?yàn)楹芏嗟膰?guó)產(chǎn)溶解氧測(cè)定儀不具備鹽度補(bǔ)償?shù)墓δ?,所以《?guī)程》對(duì)其作了注明,“本條款只適用于具有鹽度補(bǔ)償功能的溶解氧測(cè)定儀”[1]。鹽度補(bǔ)償?shù)倪^(guò)程只是對(duì)測(cè)量結(jié)果的修正,因此這個(gè)檢定項(xiàng)目沒(méi)有涉及到電極測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。關(guān)于鹽度補(bǔ)償誤差計(jì)算,只需要在主機(jī)當(dāng)中輸入不同鹽度值,再讀取儀器示值,然后與理論計(jì)算值比較就行了。
  
  2)檢定示值誤差。在《規(guī)程》當(dāng)中,示值誤差是通過(guò)對(duì)不同溫度的無(wú)鹽水飽和溶解氧測(cè)量來(lái)實(shí)現(xiàn)的,它是綜合了溫度補(bǔ)償后誤差、溫度示值誤差以及儀器示值誤差之后的結(jié)果。這是因?yàn)槿芙庋鯗y(cè)定儀電極膜擴(kuò)散系數(shù)受到電極結(jié)構(gòu)的影響,這種影響會(huì)造成什么樣的結(jié)果是未知的,對(duì)溶解氧測(cè)定儀進(jìn)行單方面的溫度補(bǔ)償誤差檢定比較困難。同時(shí)很多的儀器沒(méi)有手動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)墓δ堋A硗?,某一溫度之下特定濃度溶氧水也是比較難以制備的。
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