沈陽邦竣實驗設(shè)備有限公司作者
一)、概述
此儀器是用于乙二醇快速測定游離氧化鈣的配套儀器。特點為升溫快、攪拌均勻,數(shù)據(jù)穩(wěn)定,自定時關(guān)機,操作簡單,自動集手動一體化等優(yōu)點。
(二)、水泥游離氧化鈣測定儀操作面板介紹(圖1)
圖1
具體鍵功能操作如下:
1、鍵 ,位選擇鍵(在啟動狀態(tài)下無效)。
A、*次按下此鍵,千位屏閃,用鍵調(diào)整千位數(shù)值,每按一次[+]鍵變換一個數(shù)字。
B、第二次按下此鍵,百位屏閃,用上述方法調(diào)整百位數(shù)值。
C、第三次按下此鍵,十位屏閃,用上述方法調(diào)整十位數(shù)值。
D、第四次按下此鍵,個位屏閃,用上述方法調(diào)整個位數(shù)值。
E、第五次按下此鍵,退出設(shè)置。
在按下[選擇]鍵后30秒,如沒有[+]鍵按下,自動退出設(shè)置狀態(tài).
2、水泥游離氧化鈣測定儀[啟動/停止]鍵 *次按下此鍵,啟動攪拌、加熱輸出,其中[加熱]鍵可以控制加熱輸出,[攪拌]鍵可以控制攪拌輸出,時鐘開始計時,計時為零,關(guān)閉加熱、攪拌輸出,并不停報警,第二次按下此鍵,報警也停止。如在運行當(dāng)中第二次按下此鍵,關(guān)閉所有輸出,停止計時,停止工作。
3、[加熱]鍵 按下此鍵,調(diào)節(jié)電位器即可以加熱,如不需加熱,再次按下此鍵,加熱輸出關(guān)閉。(調(diào)節(jié)電位器也可停止加熱)
4、[攪拌]鍵 按下此鍵,調(diào)節(jié)電位器使電機轉(zhuǎn)動,攪拌子即可以攪拌,如不需攪拌,再次按下此鍵,攪拌輸出關(guān)閉。(調(diào)節(jié)電位器也停止攪拌)
(三)水泥游離氧化鈣測定儀技術(shù)指標
電源:220V±10% 50Hz
電機:無級調(diào)速
功率:450W
時間:1秒~99分59秒
水泵:AC220V 50Hz 10/12W
平均升溫速率:60℃/分
(四) 測定儀儀器安裝
1:儀器應(yīng)放置在水平的實驗工作臺上,將地線接牢,并將加熱體上的卡子取下。
2:將支桿上緊,將冷凝管夾套在支桿上,擰緊頂絲。按圖安裝好循環(huán)水泵及用軟管,將水泵與冷凝管聯(lián)接好,冷凝管的出水回到水桶,同時將冷凝管置于夾子上。(水桶內(nèi)的水應(yīng)達到四分之三約1500ML水)
3:將循環(huán)泵電源插頭插在220V電源上。
4:接好水泵電源,等到循環(huán)水正?;亓鲿r方可進行其它操作。
5:接通電源,首先設(shè)置儀器運行時間,然后按啟動鍵。
(五)測定儀、配件
1:冷凝管 2只 6:循環(huán)水桶 1個
2:250毫升錐型瓶 4個 7:循環(huán)泵 1個
3:磁力攪拌子 2個 8:聯(lián)接軟管 2根
4:長支桿 1支 9:接嘴 1個
5:冷凝管夾 1支 10:保險管 2個
(六) 測定儀注意事項
1:儀器使用時應(yīng)有良好的接地裝置。
※2:儀器不可空載加熱。
3:儀器長時間不用時應(yīng)拔掉電源插頭。
4:電機不可轉(zhuǎn)速過高;此電機有死點,遇時用一尖長物轉(zhuǎn)動電機一下即可。
測定儀單樣測定本項技術(shù)與甘油法能耗對照
甘油法 本項技術(shù)
萃 取 時 間(分) 30~40 4 ~ 5
用 水(升) 6 ~ 8 0
用 電(度) 0.15 0.025
萃取劑脫水時間(小時) 2 ~ 3 0
乙醇用量(毫升) 12 5 ~ 6
催化劑(Sr(NO3)2) 用 不用
測定儀 乙二醇快速測定游離氧化鈣分析方法及儀器使用說明
一:方法提要
用乙二醇—乙醇(2+1)溶液,在溫度100~110℃下,萃取樣品中的游離氧化鈣,能在2~3分鐘萃取*,不經(jīng)過濾,以*為指示劑,用苯甲酸無水乙醇標準溶液直接滴定溶液中的乙二醇鈣。
二:方法原理
游離氧化鈣與乙二醇在無水乙醇溶液中,于溫度100~110℃作用,反應(yīng)生成乙二醇鈣,使*指示劑呈紅色,然后用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定至呈紅色消失。
CH2OH CH2O
CaO + = Ca + H2O
CH2OH CH2O
滴定反應(yīng):
CH2O CH2OH
2C6H5COOH + Ca = (C6H5COO)2Ca +
CH2O CH2OH
根據(jù)滴定乙二醇鈣時,消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積及對氧化鈣的滴定度,求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。
三:測定儀試劑
1. 乙二醇:分析純(不需要脫水)
2. 無水乙醇:GR,含量不低于99.5%;
3. 碳酸鈣:高純試劑或基準試劑;
4. 0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液:將0.2克(約2粒)氫氧化鈉溶解于50毫升無水乙醇中,切勿長
時間高溫加熱,可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。
5. 乙二醇—乙醇(2+1)溶液:將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合,再加入0.06克*,
搖勻,用0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色,貯存于干燥的玻璃瓶中,現(xiàn)用現(xiàn)配,并有防潮措施。
6. 0.1N苯甲酸無水乙醇標準溶液:稱12.2克苯甲酸(事先在硅膠干燥器中干燥24小時以后)溶
于少量無水乙醇中,然后轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中,用無水乙醇沖至刻度,搖勻。
標定方法:準確稱取0.04克氧化鈣(將0.09克碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒至恒重)
置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,放入一枚攪拌子,裝上小型冷凝管,置于游離氧化鈣測定儀上,開啟儀器電源開關(guān),并待循環(huán)泵正常工作后,調(diào)整儀器定時設(shè)定鍵(+10。+01)預(yù)置到3分鐘顯示(03),以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液,同時升溫將電壓表調(diào)整在150~220V左右的位置上,當(dāng)冷凝下的乙醇開始連續(xù)滴下時,按啟動鍵,此時數(shù)顯計時。
降溫,電壓表指示在150V左右,稍增大轉(zhuǎn)速當(dāng)聽到音響報時時萃取完畢,取下錐型瓶,用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴至紅色消失,記下體積,重復(fù)加熱,煮沸,3分鐘,滴定,至紅色不再出現(xiàn)為止,記下體積,關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。
苯甲酸無水乙醇標準溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算:
G×1000
TCaO =
V
式中:TCaO—每毫升苯甲酸標準溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)(mg/ml)
G—氧化鈣的重量(g)
V—二次滴定消耗苯甲酸標準溶液的總體積(ml)
四:測定儀分析步驟
準確稱取試樣0.4克(視游離氧化鈣含量而定),置于干燥的250毫升的錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液,輕搖錐型瓶使試樣分散開,放入一枚攪拌子,裝上小型冷凝管置于游離鈣測定儀上,開啟電源開關(guān)待循環(huán)泵正常工作后,調(diào)整工作時間到3分鐘,以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液,同時升溫,電壓表指針調(diào)到150~220V左右的位置上,當(dāng)冷凝下的乙醇開始滴下時,按啟動鍵,開始計時,稍降溫度電壓表打到150V左右,稍增大轉(zhuǎn)速,定時結(jié)束后,萃取完畢,取下錐型瓶,用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定至紅色消失,記下體積,按啟/停鍵,關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。
百分含量按下式計算:
TCaO×V×100
fCaO%=
G×1000
式中:TCaO—每毫升苯甲酸無水乙醇標準溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)(mg/ml)
V—滴定消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積(ml)
G—試樣的重量(g)
五:測定儀注意事項
1. 本方法所用試劑是無水的,使用完畢應(yīng)密封保存,容器應(yīng)干燥。
2. 標定苯甲酸溶液用的氧化鈉,恒重時在干燥器中放置時間不宜過長,每次只稱取1~2份,否則因CaO吸潮,時標定結(jié)果偏高。
3. 樣本細度小于等于0.08mm。
4. 攪拌加熱時間的控制應(yīng)嚴格按照操作步驟進行。
5. 滴定時不要劇烈搖動,加熱攪拌時轉(zhuǎn)速不可太高。
6. 連續(xù)測定三次以上時,應(yīng)間隔5分鐘。
7. 稱樣量不可固定不變。
8. 標定苯甲酸時,因較輕倒入乙二醇一乙醇,倒入后不可劇烈搖動。
裝 箱 單
1:冷 凝 管 2只
2:250毫升錐型瓶 4個
3:磁力攪拌子 2個
4:長 支 桿 1支
5:冷 凝 管 夾 1支
6:循 環(huán) 水 桶 1個
7:連 接 軟 管 2根
8:接 嘴 1個
9:游離鈣主機 1臺
10:電 源 線 1條
11:3A保 險 管 2個
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