南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司作者
油脂是食品加工中重要的原料和輔料,也是食品的重要組分和營(yíng)養(yǎng)成分。必需脂肪酸是維持人體生理活動(dòng)的必要條件,人體所必需的脂肪酸一般取自食品用油,即食用油脂。氣相色譜法測(cè)定油脂脂肪酸組分是現(xiàn)在zui常用的方法,簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確度高。
原理
本實(shí)驗(yàn)甲酯化方法采用國(guó)標(biāo)--GB/T 17376-1998,甘油酯皂化后,釋出的脂肪酸進(jìn)行酯化,萃取得到脂肪酸甲酯用于氣象色譜分析。
樣品中的脂肪酸(甘油酯)經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)那疤幚恚柞セ┖?,進(jìn)樣,樣品在汽化室被汽化,在一定的溫度下,汽化的樣品隨載氣通過(guò)色譜柱,由于樣品中組分與固定相間相互用的強(qiáng)弱不同而被逐一分離,分離后的組分,到達(dá)檢測(cè)器時(shí)經(jīng)檢測(cè)口的相應(yīng)處理(如FID的火焰離子化),產(chǎn)生可檢測(cè)的信號(hào)。根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性,歸一法確定不同脂肪酸的百分含量。
儀器準(zhǔn)備:
具氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)??蛇x配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性?xún)r(jià)比高,性能優(yōu)良,運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
廣泛應(yīng)用于石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門(mén)。
樣品預(yù)處理 :
酯化測(cè)定:
取0.2g油樣于10ml容量瓶中,加5.0ml 4:3石油醚—乙醚,使其溶解,在加4.0ml 0.5mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液,振搖1分鐘,放置8min后加水1.0ml,靜止20min使之分層,取上層液注入色譜儀,保留時(shí)間定性,面積歸一化法定量。
色譜條件 :
色譜柱 | 石英彈性毛細(xì)管柱,0.32mm(內(nèi)徑)×30m,內(nèi)膜厚度0.5um |
程序升溫 | 150℃保持3min,5℃/min升溫至220℃,保持10min |
進(jìn)樣口溫度 | 250℃ |
檢測(cè)器溫度 | 300℃ |
氣體流速 | 氮?dú)猓?0mL/min 氫氣:40mL/min 空氣:450mL/min,分流比30﹕1 |
柱前壓 | 25kpa |
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