南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司作者
近些年,我國由于在重金屬開采、冶煉、加工過程中,造成不少重金屬如銅鉛鋅鎘等進入水中引起嚴重的環(huán)境污染。重金屬在人體內部能和蛋白質以及各種酶發(fā)生強烈的相互作用,使它們失去活性,也可能在人體器官中富集,如果超過人體所能耐受的限度,會造成人體急性中毒、亞急性中毒、慢性中毒等,對人體會造成很大的危害.
實驗采用微波消解和硝酸消解法、ICP-AES法測定水中微量金屬元素Cu、Pb、Zn、Cd。
一、儀器設備:
ICP-AES 3600A電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀:用于測定各種物質(可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等)中的常量、微量、痕量元素的含量??蓽y元素70多種,可多元素同時分析,客戶可以自由選擇元素數(shù)量與安排測量順序,分析速度快,一分鐘可測5~8個元素。儀器具有、抗干擾型強、自動化程度高、操作簡便、穩(wěn)定可靠、測試范圍廣、分析速度快、檢出限低等特點。廣泛應用于稀土、地質、冶金、化工、環(huán)保、臨床醫(yī)藥、石油制品、半導體、食品、生物樣品、刑事科學、農業(yè)研究等各個領域。
全自動微波消解儀、全自動石墨消解儀
二、水樣的預處理:
環(huán)境監(jiān)測領域水樣來源比較復雜一般分為生活飲用水、 地下水、地表水和工業(yè)廢水。關于生活飲用水、地下水上機測定將樣品采集后,靜置30min,再經過045μm濾膜過濾,上機測定。對于污水來說由于污水成分復雜,雜質較多有些水樣重金屬含量較高,直接上機分析用以堵塞污染儀器必須進行上機前的預處理工作。
三、硝酸消解法,消解步驟
量取50mL混合均勻水樣于聚四氟乙烯消解罐中,加入5mL濃硝酸,置于全自動石墨消解儀上,保持溫度(95±5)℃,不沸騰加熱回流30min,蒸發(fā)至溶液為5mL左右停止加熱。待冷卻后,再加入5mL濃硝酸,繼續(xù)加熱回流。如果有棕色的煙生成,重復這一步驟(每次加入5mL濃硝酸),直至不再有白煙生成,將溶液蒸發(fā)至只有5mL左右。待上述溶液冷卻后,緩慢加入3mL過氧化氫直至溶液只有細微氣泡綜合外觀不發(fā)生變化,繼續(xù)加熱,直到溶液體積蒸發(fā)至5mL,等待溶液冷卻后,用實驗用水淋洗內壁至少3次以上,定容至50mL,待測。
四、微波消解法,消解步驟:
準確量取25mL混合均勻的水樣于微波消解罐中,加入1.0mL過氧化氫和5mL濃硝酸,觀察溶液,如有大量氣泡生成,置于通風處靜置,待反應平穩(wěn)后加蓋旋緊。放入微波消解儀中,設置升溫時間:10min,消解溫度:180℃,持續(xù)時間:15min進行消解,程序運行完畢后將消解罐置于通風處冷卻靜置,放氣、開蓋,移出消解液,水定容至 50mL,待測。
五、儀器參考參數(shù):
氬氣流量:0.6~0.8MPa;沖洗泵速:50r/min;分析泵速:50r/min;泵穩(wěn)定時間:5s;
RF功率:1150W;霧化氣氣體流量:0.8L/min;輔助氣流量:0.5L/min。
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