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分光光度計(jì)出現(xiàn)測量誤差是由哪些原因造成的?

2020年09月14日 16:50:49人氣:8180來源:上海佑科儀器儀表有限公司

  分光光度分析就是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。它是帶狀光譜,反映了分子中某些基團(tuán)的信息??梢杂脴?biāo)準(zhǔn)光圖譜再結(jié)合其它手段進(jìn)行定性分析。在使用過程中常常會出現(xiàn)測量誤差,這些誤差又是如何產(chǎn)生的呢?
 
  1、復(fù)色光對比耳定律的偏離
 
  比耳定律成立的前提條件是人射光是單色光,但是精度再高的儀器,即使是雙單色器的分光光度計(jì),也只能獲得近乎單色的光,無法獲得純單色光,它仍然含有狹窄光通帶,具有復(fù)色光的性質(zhì)。而復(fù)色光會導(dǎo)致比耳定律的正或負(fù)偏離。
 
  固定狹縫的紫外分光光度計(jì)光譜帶寬一般為1nm或2nm,可調(diào)狹縫的可以做到0.1nm;可見分光光度計(jì)帶寬6nm、snm,甚至十幾納米。
 
  光譜帶寬應(yīng)該是越小越好,但是,隨著光譜分辨率的提高,儀器的靈敏度降低,所以,選擇儀器時要綜合考慮各種條件的影響。當(dāng)溶液濃度較小且單色光較純時,可近似認(rèn)為符合比耳定律。
 
  2、雜散光的影響
 
  雜散光是指進(jìn)人檢測器的處于待測波長光譜帶寬范圍外的其他波長組分,它是光譜測量中誤差的主要來源。
 
  產(chǎn)生原因有:
 
  分光光度計(jì)的色散元件、反射鏡、透鏡及單色器內(nèi)壁灰塵等。在分光光度計(jì)工作波段邊緣波長處,由于單色器透光率、光源輻射強(qiáng)度、檢測器靈敏度都較低,雜散光的影響更為顯著。
 
  雜散光限制儀器的分析上限可引起嚴(yán)重的測量誤差,實(shí)際工作中,在定量分析時,一般在吸收峰或其附近處測量樣品吸光度,如果在分析波長處含有雜散光,這時樣品的透光率較小,而雜散光大部分透過,使測量吸光度低于真實(shí)吸光度。
 
  3、儀器噪聲對測t的影響
 
  儀器噪聲也是儀器的一個重要指標(biāo),它表征儀器做稀溶液的能力。是疊加在待測量的分析信號中的不需要的信號,掃描100T和0%T線,可觀察到分光光度計(jì)的噪聲水平,如果儀器噪聲較大,會掩蓋較小的測量信號,一般用噪音的二倍來表示儀器的靈敏度。
 
  4、波長和吸光度準(zhǔn)確度
 
  樣品的每一個值都是在一定的波長下測得的,如果,波長誤差很大,測出的值肯定不準(zhǔn)。吸光度準(zhǔn)確度也是用戶對儀器的直接要求,更應(yīng)引起足夠的重視。
 
  國家計(jì)量檢定規(guī)程規(guī)定雙光束紫外可見分光光度計(jì)透射比準(zhǔn)確度為*士0.6%, B級土1.0%。
 
  此外分光光度計(jì)的使用要避免以下幾種環(huán)境
 
  1、不能在溫度太高和太低及濕度太高的環(huán)境下進(jìn)行使用。大家需要知道多的電子設(shè)備都是怕潮濕環(huán)境的,潮濕環(huán)境下使用不但設(shè)備精確度相對低,而且還易發(fā)生污染設(shè)備或者損壞設(shè)備的情況發(fā)生,包括使用環(huán)境溫度太高和太低都不行,通常紫外可見分光光度計(jì)使用的合適溫度范圍在5攝氏度到35攝氏度之間。
 
  2、不能在沒有穩(wěn)定性和不平穩(wěn)的環(huán)境下使用。該設(shè)備在整個使用中就怕的就是沒有好的穩(wěn)定性發(fā)生一些強(qiáng)烈震動或者持續(xù)震動情況,在這種情況下會導(dǎo)致設(shè)備損壞情況的發(fā)生,想要避免紫外可見分光光度計(jì)要使用在一些有堅(jiān)固穩(wěn)定的工作臺上才好。
 
  3、不能使用在強(qiáng)的照明環(huán)境下。這種設(shè)備使用在強(qiáng)的照明環(huán)境下,尤其使用在日光直射的環(huán)境下就會導(dǎo)致設(shè)備工作的不正常,建議設(shè)備需要在室內(nèi)照明不宜太強(qiáng)且避免日光直射下才能正常的使用。
 
  4、不能使用在電風(fēng)扇直吹的環(huán)境下。現(xiàn)在正值夏天環(huán)境溫度高,很多使用者就想到用電風(fēng)扇直吹設(shè)備的方法進(jìn)行使用,事實(shí)上這種使用會造成設(shè)備的受損,建議需要在裝有空調(diào)房屋內(nèi)使用才行。
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