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電極法測定廢水中氨氮
介紹了采用電極法測定廢水中氨氮時,以吹氣法代替蒸餾法對廢水水樣進行預處理,簡 化了水樣預處理的程序,樣品中氨氮的釋出率可達90%,加標回收率在60%～98.8%之間。對兩 種廢水樣各分析8次,得出其RSD值均小于5%。按3倍標準偏差計算方法的檢出限為0.008mg?L-1。定量測定的zui高值為350mg?L-1。
水中的氨氮是指以游離氨(也稱非離子氨)和離子氨形式存在的氮。水中氨氮主要來源于生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物,某些工業(yè)廢水,以及農(nóng)田排水等。氨氮含量較高時,對魚類呈現(xiàn)毒害作用,對人體也有不同程度的危害。測定水中氨氮的常規(guī)方法有:納氏試劑分光光度法、水楊酸2次氯酸鹽分光光度法、滴定法。納氏試劑分光光度法、水楊酸2次氯酸鹽分光光度法主要適用于地表水中氨氮的測定, 但這兩種方法用到的顯色劑穩(wěn)定性較差,配制方法過于繁瑣,且納氏試劑分光光度 法[1]用到典化汞,其對環(huán)境造成二次污染。滴定法適用于含高濃度氨氮水樣的測定,但其對水樣的預處理過程要求嚴格,否則將影響方法的準確度。本方法采用電極法測定廢水中氨氮時,以吹氣法代替蒸餾法對廢水水樣進行預處理,不僅簡化了水樣預處理的過程,且有效延長了電極的使用壽命。方法準確度較高,對環(huán)境不造成二次污染,所用試劑容易配制,穩(wěn)定性好,能較好地應用于水質(zhì)的在線監(jiān)測。
1、試驗部分
儀器與試劑 磁力攪拌機;電熱恒溫水浴鍋;PF4002微型氣泵;501氨氣敏電極。
電極內(nèi)充液:0.1mol?L-1氯化銨溶液;吸收 液:0.01mol?L-1硫酸溶液。氨氮標準儲備溶液:稱取經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級純氯化銨3.819g溶于水中,移入1L容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液氨氮濃度為1g?L-1。 釋放劑:10～100g?L-1NaOH與0.25mol?L-1EDTA的混合溶液。 pH混合調(diào)節(jié)液:6mol?L-1 NaOH2乙醇(10+ 90)溶液[2],該溶液為強堿溶液。
1.2 試驗方法
移取吸收液10mL于吸收瓶內(nèi),連接好水樣預處理裝置。移取廢水50mL于水樣預處理裝置的 反應瓶內(nèi),迅速加入釋放劑10mL,蓋塞,啟動氣泵,將反應瓶放入恒溫水浴鍋,吹氣一定時間后,取下吸收瓶,在攪拌下,加入pH混合調(diào)節(jié)液1mL,迅速將氨氣敏電極浸入吸收瓶中,讀取穩(wěn)定的電位值。在半對數(shù)坐標線上繪制E2lgC的校準曲線。
2 結(jié)果與討論
2.1 溫度的影響 吹氣時,反應瓶內(nèi)溶液的溫度對氨的釋出有較大的影響。吹氣時間一定時,溫度越高,氨的釋出率越高。但溫度太高,從反應瓶吹出的水蒸氣冷凝于氣路中,被帶入吸收瓶,改變了吸收液的體積。本法將恒溫水浴的溫度定為80℃。2.2 釋放劑中氫氧化鈉濃度的影響 釋放劑中氫氧化鈉達到一定濃度時,對氨的釋出率提高較小,不同濃度的氨氮標準溶液氨的釋出達到平衡時,所需氫氧化鈉用量不一致。改變釋放劑中氫氧化鈉的濃度,用200mg?L-1 氨氮標準溶液進行試驗,含有40g?L-1氫氧化鈉的釋放劑使氨的釋出率達到zui高。由于某些廢水水樣呈酸性,為保證釋放劑中氫氧化鈉的濃度,用含100g?L-1氫氧化鈉的釋放劑。為避免水樣中Ca2+、Mg2+、Cu2+和氫氧化鈉產(chǎn)生沉淀降低其濃度,影響吹氣效果。因此在調(diào)解液中加入一定量EDTA,以絡合干擾離子。
2.3 吹氣時間的影響 為使水樣中氨的釋出率達到zui高,需保證一定的吹氣時間,所需的時間與水樣中氨氮濃度有關,選擇吹氣時間10min,200mg?L-1氨氮標準溶液中氨的釋出率可達90%。
2.4 共存離子的影響 在試驗條件下,測定25mg?L-1氨氮標準溶液,當相對允許誤差為±5%時,水樣中2.5g的Fe3+;3.0g的Cu2+;1.0g的Ca2+、Mg2+對樣品測 定無影響。
2.5 方法的測定范圍 按試驗方法進行操作,測定全程序空白樣20次,統(tǒng)計其標準偏差,以三倍標準偏差計算,檢出限為0.008mg?L-定量測定的zui高值為350mg?L-1
2.6 準確度及精密度 按試驗方法對兩家氮肥廠的廢水水樣進行8次平行測定,相對標準偏差均在5%以內(nèi)。在水樣中加入一定量氨氮標準溶液進行測定,測得加標回收率在90%～99.4%之間
