山東省承裝設(shè)備油微水儀
將220V交流電源接入電源插座,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態(tài)下,短接測(cè)量插座時(shí),測(cè)量顯示,并且不計(jì)數(shù),短接電解插座時(shí),測(cè)量顯示器過(guò)水,并且計(jì)數(shù)。在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態(tài)下,接啟動(dòng)鍵,一分鐘后報(bào)警,終點(diǎn)指示燈亮,符合上述過(guò)程,說(shuō)明儀器主機(jī)工作正常。
二、滴定池清洗,干燥和裝配
1.使用前把滴定池所有的玻璃口打開(kāi)滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干,時(shí)間約3—4小時(shí),然后自然冷即,陰極室和測(cè)量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進(jìn)行清洗,清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干,清洗時(shí)應(yīng)注章,不要清洗到電極引線處,否則在測(cè)定試樣過(guò)程中會(huì)造成測(cè)量誤差。
2、把硅膠裝入干燥管內(nèi),注意不要將硅膠粉裝入,然后將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過(guò)程后把攪拌子通過(guò)試樣注入口小心放入,然后分別在測(cè)量電極陰極室,干燥管,進(jìn)樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的涂上一層真空潤(rùn)滑脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應(yīng)的部位上,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封。
3、打開(kāi)儀器電源,打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān),使儀器攪拌(攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準(zhǔn))。打開(kāi)功能確定鍵,屏幕顯示過(guò)狀態(tài),這是用50――100ul的進(jìn)樣器向電解池中注入蒸餾水,此過(guò)程要緩慢注入,并觀察儀器狀態(tài),當(dāng)儀器顯示為過(guò)水時(shí),停止注入。這是儀器開(kāi)始跑數(shù),進(jìn)行自動(dòng)平衡。
調(diào)攪拌速度
5、空白電流。
如果終點(diǎn)指示燈交替閃亮或著一直不能達(dá)到平衡狀態(tài),說(shuō)明空白電流不穩(wěn)定,出現(xiàn)這種情況則是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時(shí),應(yīng)關(guān)掉儀器開(kāi)關(guān)。從磁力攪拌器上取下滴定池,慢慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)搖晃,使池內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中(見(jiàn)圖5)。然后把池子放回,重新打開(kāi)開(kāi)關(guān),繼續(xù)進(jìn)行滴定,這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次。
山東省承裝設(shè)備油微水儀
通過(guò)以上操作,空白電流一般情況下會(huì)降低到zui小(儀器達(dá)到平衡狀態(tài)),如果空白電流仍然不降低,可能是受到來(lái)自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口接合面密封情況,硅膠是否失效,以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。
在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí),為了得到高精度的數(shù)據(jù),我們希望空白電流越小越好。但是,在儀器不穩(wěn)定的狀態(tài)下,按“啟動(dòng)”,數(shù)字顯示器復(fù)零,約一分鐘后,蜂鳴器響,終點(diǎn)指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時(shí),也可以進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)定精度有特殊要求或者被測(cè)樣品中含有少量的水分時(shí),應(yīng)當(dāng)盡量使儀器達(dá)到平衡穩(wěn)定狀態(tài),這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。