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上海昊量光電設(shè)備有限公司
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NIOS納米機(jī)械測試/原位納米壓痕儀NIOS納米機(jī)械測試/納米壓痕儀是實(shí)現(xiàn)超過30種不同的測量技術(shù)的系統(tǒng),涵蓋了亞微米和納米尺度所有類型的物理和機(jī)械性能測量
NIOS納米機(jī)械測試/原位納米壓痕儀
NIOS納米機(jī)械測試/納米壓痕儀是實(shí)現(xiàn)超過30種不同的測量技術(shù)的系統(tǒng),涵蓋了亞微米和納米尺度所有類型的物理和機(jī)械性能測量。通過NIOS壓痕儀控制軟件,可以實(shí)現(xiàn)高度自動化的測量,允許終端用戶配置任何測量方案,無需操作員干預(yù)即可執(zhí)行。這一特性對于材料質(zhì)量的技術(shù)控制特別有用。有了這個新增的功能,NIOS既可以用于研究工作,也可以用于工業(yè)應(yīng)用。
NIOS系列納米機(jī)械測試/納米壓痕儀的模塊化設(shè)計允許終端用戶根據(jù)自己的需要配置納米機(jī)械測試機(jī)。NIOS納米機(jī)械測試機(jī)的配置可包括以下模塊: 寬量程納米壓痕儀;光學(xué)顯微鏡;原子力顯微鏡;掃描納米機(jī)械測試儀;電特性測量;側(cè)向力傳感器;原位形貌成像;加熱臺等。
測量模式和測量方法:
1.機(jī)械性能測量:儀器壓痕符合ISO 14577;維氏顯微硬度測量;具有恒定或可變載荷的硬度測試(通過劃痕測量硬度;力光譜學(xué);機(jī)械化學(xué)納米;梁和膜的剛度測量;硬度和彈性模量對壓痕深度的依賴性;自動測繪的二維和三維硬度和彈性模量分布在面積為50x50mm的表面;通過劃痕試驗(yàn)確定附著力;測量液體
2.納米摩擦測量:載荷作用下的循環(huán)表面磨損;在研究表面上進(jìn)行潤滑脂的納米摩擦學(xué)試驗(yàn)
3.光學(xué)顯微測量:納米力學(xué)測試領(lǐng)域的選擇;對象尺寸測量和高精度定位
4.原位掃描模式:用控制負(fù)載或壓痕深度測量電流-電壓特性;納米力學(xué)測試中的電流擴(kuò)展測量
5.原子力顯微測量:接觸原子力顯微鏡(AFM);振動(半接觸)原子力顯微鏡(VAFM);掃描隧道顯微鏡(STM);高磁場顯微鏡(M-AFM);電導(dǎo)率和電勢顯微鏡(E-AFM);力調(diào)制(FM-AFM);橫向力顯微鏡(LF-AFM);粘滯力顯微鏡(V-AFM);粘附原子力顯微鏡(AD-AFM);光刻技術(shù)模式(AFM-LIT);根據(jù)殘余壓印測量硬度;對二維和三維地表起伏度圖像的粗糙度參數(shù)進(jìn)行了擴(kuò)展計算
可測量的特征參數(shù):壓印硬度(顯微硬度);壓痕硬度(納米硬度);彈性模量(折算楊氏模量);彈性恢復(fù)系數(shù);附著力;涂膜厚度;機(jī)械性能的映射;機(jī)械性能與深度;力學(xué)性能vs三坐標(biāo)(層析成像);微結(jié)構(gòu)剛度和位移;斷裂阻力;耐用性;線性磨損強(qiáng)度;摩擦系數(shù);刮傷時的側(cè)向力;表面形貌;粗糙度參數(shù);原位電壓特性;電阻系數(shù)
應(yīng)用領(lǐng)域:
材料科學(xué),材料研究和工程:納米相與復(fù)合材料;超分散硬質(zhì)合金;新型硬、超硬材料;結(jié)構(gòu)納米材料:合金,復(fù)合材料,陶瓷;薄膜和涂層;碳納米材料和纖維
能源:用于核能的納米材料;渦輪葉片涂層
儀器工程:新型半導(dǎo)體材料;光學(xué)組件;微型和納米機(jī)電系統(tǒng)(MEMS和NEMS);用于夜視設(shè)備的微通道板;存儲設(shè)備(如硬盤驅(qū)動器);納米光刻
醫(yī)學(xué):牙科的新材料;納米材料植入物;生物活性涂層;支架
汽車、飛機(jī)制造;空間研究和機(jī)械工程:新型結(jié)構(gòu)和功能納米材料;機(jī)械部件耐磨涂層;刀具涂層;硬質(zhì)合金刀具質(zhì)量控制;金剛石及金剛石粉
計量:利用三軸激光干涉術(shù)測量納米尺度的線性尺寸
包裝:塑料制品的保護(hù)涂層;玻璃和金屬裝飾和功能涂層
教育:納米壓痕和掃描探針顯微鏡實(shí)驗(yàn)室課程及高級研究
緊湊型 標(biāo)準(zhǔn)型 增強(qiáng)型
NIOS系列納米機(jī)械測試/納米機(jī)械測試器有三個平臺可供選擇:緊湊型,標(biāo)準(zhǔn)型,增強(qiáng)型。根據(jù)所選平臺的大小,該設(shè)備可能包括以下三個測量模塊中的一個、兩個:
寬量程納米壓痕儀
掃描納米機(jī)械測試儀
原子力顯微鏡
光學(xué)顯微鏡
對NIOS標(biāo)準(zhǔn)儀器進(jìn)行特殊修改后,可以配置三軸外差,用于線性位移納米測量。根據(jù)平臺的類型,可以增加附加選項(xiàng),如側(cè)向力傳感器、加熱臺、高負(fù)載選項(xiàng)、聲發(fā)射傳感器、往復(fù)式磨損模塊等。
1. 寬量程納米壓痕模塊
寬量程或儀表化的納米壓頭模塊是設(shè)計用來測量各種材料的機(jī)械性能使用廣泛的應(yīng)用載荷和深度。應(yīng)用范圍從足夠硬的材料(藍(lán)寶石和更硬的)到相當(dāng)軟的聚合物材料、塑料和某些種類的橡膠。這種對不同類型的材料進(jìn)行測量的能力是由軸的大位移范圍和加載應(yīng)用方法提供的。該模塊還用于耐磨性測試和劃痕測試,可用于機(jī)械性能和粘接性能測試。使用側(cè)向力傳感器可以測量側(cè)向力和摩擦系數(shù)。
工作模式和方法:
儀器壓痕符合ISO 14577
維氏硬度測量
恒載或變載劃痕試驗(yàn)(通過劃痕測量硬度)
動態(tài)剛度的測量
梁和膜的剛度測量
硬度和彈性模量對壓痕深度的依賴性
自動測繪的二維和三維硬度和彈性模量分布在面積為50x50mm的表面
用劃痕法表征附著力
測量液體附加選項(xiàng)的負(fù)載高達(dá)30 N
技術(shù)數(shù)據(jù):
壓痕模塊有4種基本工作模式:
左圖:不同工種模式下力和工作距離關(guān)系 右圖:壓痕部分卸載時的載荷位移曲線。紅色曲線:熔融石英,黑色曲線:鋼
2. 光學(xué)顯微測量模塊
帶相機(jī)的單視頻顯微鏡。該顯微鏡用于選擇AFM和寬量程納米壓頭/掃描納米力學(xué)測試模塊的測量位置。它也用于測量壓痕印記、微量元素、金屬內(nèi)微晶體、復(fù)合材料、粉末顆粒、電子板路徑、MEMS等的尺寸。
工作模式和方法:
根據(jù)殘余壓印面積或劃痕寬度測量硬度
裂紋分析(斷裂韌性)
粒度分析
粒度分布函數(shù)
附加功能:
自動視場縮放
照明謬誤修正
技術(shù)數(shù)據(jù):
數(shù)字變焦到1500倍
平滑的光學(xué)變焦變化:從0.58x到7x
視場:從1.57 x2.09mm到0.13 x0.17mm
工作長度:35毫米
數(shù)字USB相機(jī)
3. 掃描納米機(jī)械測試模塊
該模塊是用于復(fù)雜的力學(xué)性能研究范圍內(nèi)的載荷范圍為100 mN使用壓痕和劃痕方法。它也被用于材料表面的半接觸SPM方法研究。
工作模式和方法:
半接觸動態(tài)地形掃描
在給定載荷或深度下的壓痕和劃痕
劃痕硬度測量
用殘余壓痕測量硬度
機(jī)械性能測量根據(jù)ISO 14577儀器壓痕
用力譜測量彈性模量
材料和薄涂層機(jī)械性能的測量(硬度,附著力,涂層厚度)用可變載荷劃痕
薄涂層的耐磨性測量
表面分析
技術(shù)數(shù)據(jù):
X、Y軸測量范圍不小于100um
XY定位分辨率:2nm
Z軸測量范圍不小于10um
Z軸分辨率:0.2 nm
zui大負(fù)載:100 mN
加載分辨率:0.5 mN
4.三軸外差激光干涉儀模塊
干涉儀模塊用于表面結(jié)構(gòu)的計量測量。輻射源為單頻穩(wěn)定的He-Ne激光器(功率1 mW,波長632、991084 nm,工作8小時,光頻率的相對不穩(wěn)定性不超過3*10-9)。
該模塊用于確定其他SPMs的計量特性,提供精確的納米尺度線性尺寸測量和納米產(chǎn)品控制。
工作模式和方法:
硬件和軟件與通用測量模塊兼容
與AFM模塊兼容的硬件和軟件
SPM和AFM掃描模式下的表面形貌制圖
技術(shù)數(shù)據(jù):
XYZ軸的測量范圍:500um
三軸分辨率均不小于0.01 nm
在1hz到1khz的頻帶內(nèi),干涉儀均方根的噪聲水平不超過1nm
軸位移測量的非正交性:0.01弧度
相移范圍:±1*104弧度
相位位移分辨率:10-4弧度
時間測量分辨率:1 ms
zui大掃描速率:100um/s
工作區(qū)域的熱量釋放不超過5W
5.透明金剛石壓頭作為光學(xué)目鏡
該選項(xiàng)允許人們獲得樣品表面研究區(qū)域的全光學(xué)圖像,包括通過應(yīng)用壓痕和劃痕方法在測量期間直接進(jìn)行視頻成像。
透明壓頭納米力學(xué)測試:
在納米力學(xué)測試(包括壓痕和劃痕)中直接觀察壓痕器下的加工過程;
通過觀察針尖下表面的圖像來選擇測量點(diǎn),節(jié)省了很多時間,因?yàn)椴恍枰袼鞋F(xiàn)
儀器那樣在壓頭和光學(xué)成像之間切換;
提高定位精度(確保測試開始時物體仍在那里);
通過壓頭進(jìn)行原位光學(xué)光譜()測量
緊湊型:NIOS Compact是專為小樣品表面力學(xué)性能研究而設(shè)計的。該設(shè)備使用掃描探針顯微鏡,儀器壓痕和劃痕的方法,負(fù)載范圍高達(dá)100 mN。該模型用于研究亞微米和納米線性尺度下的物理力學(xué)性能。
標(biāo)準(zhǔn)型:NIOS標(biāo)準(zhǔn)型包含了硬度、彈性模量(和其他機(jī)械參數(shù))的測量方法。該儀器還實(shí)現(xiàn)了劃痕、靜態(tài)壓痕和動態(tài)壓痕。該模型提供了半接觸式表面形貌剖面的可能性。光學(xué)顯微鏡保證壓頭和樣品的高精度定位。
增強(qiáng)型:NIOS Advanced是一個裝備齊全的系統(tǒng),在產(chǎn)品線中實(shí)現(xiàn)了zui廣泛的方法。原子力顯微鏡功能增強(qiáng)了壓痕頭的功能和模式,允許研究納米分辨率的壓痕印跡。該系統(tǒng)具有自動測試和批量數(shù)據(jù)處理的能力。
配置向?qū)В?br>
第1步:框架尺寸
緊湊型:200x300 mm (可安裝1個測量模塊)
標(biāo)準(zhǔn)型:450x400 mm(可安裝2個測量模塊)
增強(qiáng)型:550x450 mm (可安裝3個測量模塊)
第2步:測量模塊
左一:寬量程納米壓痕儀
左二:掃描納米機(jī)械測試儀
左三:原子力顯微鏡AFM
左四:光學(xué)顯微鏡
第3步:樣品臺
XY電動位移臺 XY手動位移臺 X軸位移臺 電動
第4步:擴(kuò)展件
XYZ 側(cè)向力傳感器 加熱臺 加載擴(kuò)展單元
第5步:配件及其它
真空吸盤 探針 硬度計壓頭
NIOS配置表:
測量模塊 | 緊湊型 | 標(biāo)準(zhǔn)型 | 增強(qiáng)型 |
寬量程納米壓痕儀 | + | + | + |
光學(xué)顯微鏡 | - | + | + |
原子力顯微鏡AFM | - | - | + |
掃描納米機(jī)械測試模塊 | + | + | + |
緊湊型 | 標(biāo)準(zhǔn)型 | 增強(qiáng)型 | |
手動位移臺 | 可選 | - | - |
X軸電動位移臺 | + | - | - |
XY軸電動位移臺 | - | + | + |
電動旋轉(zhuǎn)臺 | - | - | 可選 |
擴(kuò)展件 | 緊湊型 | 標(biāo)準(zhǔn)型 | 增強(qiáng)型 |
側(cè)向力傳感器 | - | 可選 | 可選 |
加熱臺 | - | 可選 | 可選 |
XYZ掃描臺 | - | 可選 | 可選 |
電氣性能 | - | 可選 | 可選 |
高負(fù)載選項(xiàng) | 可選 | 可選 | 可選 |
附加單元和傳感器
NIOS納米機(jī)械測試器有很多額外的單元和傳感器。這擴(kuò)展了測量系統(tǒng)的功能,并為客戶的需求提供了zui大程度的設(shè)備適應(yīng)。
測量平臺的zui終配置取決于客戶的研究任務(wù)。
為了處理不尋常的研究任務(wù),有可能創(chuàng)造新的單位,修改現(xiàn)有單位和傳感器,并安裝在其他制造商的NIOS單位。
側(cè)向力傳感器:在硬度測量和多循環(huán)磨損期間的側(cè)向力測量;摩擦學(xué)試驗(yàn)中摩擦系數(shù)的測量
原位掃描單元:金剛石壓頭表面形貌可視化的SPM模式
加熱臺:zui高溫度:400℃;zui大加熱速率:1℃/s;溫度穩(wěn)定:0.1℃;樣品zui大尺寸(WxLxH): 25x25x10mm
電氣性能測量模塊:機(jī)械試驗(yàn)期間的電流-電壓特性和電流擴(kuò)散測量
樣品臺:虎頭鉗,夾具,支撐,真空吸盤
旋轉(zhuǎn)臺:力學(xué)性能各向異性研究;樣品定位擴(kuò)展功能
硬度計壓頭:壓頭由摻雜和高品質(zhì)合成的金剛石制成;Berkovich三棱錐;Knoop四面椎 ;Vickers四面錐;平面沖頭,直徑50um-2mm;具有給定半徑的球面
參照樣品:參考樣品(RS)是由一種的材料經(jīng)過特殊表面處理制成的。參考樣品用于校正NIOS裝置,并經(jīng)檢驗(yàn)符合既定標(biāo)準(zhǔn)。每個RS都有一個RS的護(hù)照,其中包含標(biāo)準(zhǔn)計量特征、應(yīng)用說明和運(yùn)輸和儲存條件。
聚碳酸酯參照樣品:硬度:0.21±0.02 GPa;彈性模量(楊氏模量):3±0.3 GPa;粗糙度:<5 nm;尺寸:10x10x7="">5>
鋁參照樣品:硬度:0.5±0.1 GPa;彈性模量:70,0±7,0 GPa;粗糙度:< 5海里;尺寸:10="">
熔融石英參照樣品:硬度:9.5±1.0 GPa;彈性模量:72.0±3.0 GPa;粗糙度:< 5海里;尺寸:7="">
藍(lán)寶石參照樣品:硬度:24.5±2.5 GPa;彈性模量:415.0±35.0 GPa;粗糙度:<>
測量分析套件:
準(zhǔn)靜態(tài)儀器壓痕測試是NIOS器件的基本功能。該算法基于對壓痕載荷位移數(shù)據(jù)的測量和分析。這項(xiàng)技術(shù)是國際硬度測試標(biāo)準(zhǔn)ISO 14577的基礎(chǔ)。載荷(P)與深度(h)的典型實(shí)驗(yàn)曲線包括加載和卸載部分。
典型載荷-位移曲線(a)和壓頭與表面接觸曲線圖(b),硬度和彈性模量計算參數(shù)如圖所示。
彈性模量降低Er計算從zui初的卸載曲線的斜率和接觸面積Ac。定義的接觸面積是依賴pre-calibrated區(qū)域的交流(hc)接觸深度hc,進(jìn)而計算出的zui大壓痕深度hmax和卸載斜率S附加參數(shù)β占硬度計壓頭的axis對稱小費(fèi)。根據(jù)壓頭材料性質(zhì)和試樣泊松比,用Er計算試樣的壓縮楊氏模量。
1. 多相材料研究
多相材料性能研究涉及壓頭在表面特定區(qū)域的精確定位,相應(yīng)的單個部件。NIOS納米機(jī)械測試機(jī)結(jié)合了掃描探針顯微鏡和硬度計的功能。
該裝置可獲得多相樣品的三維表面形貌圖像,然后通過與所得到圖像的連接測量位置。
壓頭在測量時相對于表面的定位精度在XY平面上約為10nm。
示例:D16鋁合金。表面形貌:壓痕前(a),壓痕后(b),不同性質(zhì)相的載荷-位移曲線(c)。
2.力學(xué)性能層析圖
基本儀器壓痕測試(ISO 14577)包含一個加載-卸載循環(huán),因此給出對應(yīng)于一個深度的硬度和彈性模量。NIOS測試器可以進(jìn)行部分卸荷壓痕(PUL):在表面上的給定位置,針尖穿透樣品,部分返回并再次穿透更深。這種多次重復(fù)的侵徹過程,使得隨深度變化的力學(xué)性能有可能得到剖面。
允許沿深度剖面力學(xué)性能(PUL或DMA)的測試可以與部分覆蓋樣本區(qū)域的網(wǎng)格一起布置,從而有機(jī)會沿三個軸(X、Y和Z)繪制力學(xué)性能。相應(yīng)的數(shù)據(jù)用于構(gòu)建彈性模量和硬度的斷層圖。層析圖的zui大表面積可達(dá)10 cm x 10 cm,zui大深度受樣品性質(zhì)限制,但不能大于200 um。
彈性模量斷層圖(a)、硬度斷層圖(b)。
3.用殘余壓痕測量硬度
NIOS納米機(jī)械測試器提供了硬度測試殘余壓印方法(ISO 6507-1:2005)。與傳統(tǒng)的顯微硬度計不同,壓印尺寸的測量采用掃描探針顯微鏡(SPM)方式進(jìn)行。使用相同的探針傳感器和相同的針尖進(jìn)行壓痕和相應(yīng)的表面形貌成像。采用三面伯科維奇菱形錐體作為壓頭,尖頂角為140度,曲率半徑為~ 50nm。根據(jù)殘余壓印法,硬度定義為zui大施加載荷與壓印面積之比
計算壓痕面積,并考慮了堆積效應(yīng)。
鈦表面壓痕99% (a);自動計算面積的例子(b);壓痕輪廓(c)。
4. 劃痕硬度測試
用劃痕法測定硬度意味著在樣品表面劃痕并測量其寬度。您可以使用不同的NIOS模塊來測量這個值:光學(xué)顯微鏡,AFM或掃描納米機(jī)械測試器,掃描表面在SPM模式下,并用相同的探針制造劃痕。
與儀器測得的壓痕劃痕測量相似,需要預(yù)先校準(zhǔn)形狀的功能。這是通過測量刮痕的寬度b來實(shí)現(xiàn)的,在不同的(增加的)負(fù)載下在參考樣品的表面進(jìn)行。對于給定載荷P,硬度H與劃痕寬度b成反比,由下式可知。理想的金字塔尖需要單系數(shù)k進(jìn)行校準(zhǔn)。
盡管劃痕不能提供有關(guān)彈性模量的信息,但該方法有其自身的優(yōu)點(diǎn)。與儀器壓痕法相比,劃痕硬度的測定考慮了堆積效應(yīng),而對于薄而粗糙的薄膜尤為重要的是,它對粗糙度的敏感性較低。
石英(實(shí)線)和鋁(虛線)殘留劃痕槽的截面剖面示例。箭頭表示在劃痕試驗(yàn)期間壓頭和材料之間的接觸面積的寬度。
5.相對硬度測試
材料 | P, mN, 常規(guī)負(fù)載 | Rscrxy,>% 劃痕寬度的蠕變恢復(fù) | Rscrz,% 劃痕深度的蠕變恢復(fù) | RNIz,% 壓痕深度的蠕變恢復(fù) | Hscr, GPa 劃痕硬度 | HNI, GPa 納米壓痕硬度 |
熔融石英 | 20 | 15 | 47 | 46 | Ref. | 10,1 |
玻璃 | 20 | 16 | 49 | 44 | 9,7 | 9,3 |
Bi2Te5 | 7,6 | 13 | 23 | 30 | 2,6 | 2,8 |
鎳 | 15 | 10 | 15 | 13 | 4,7 | 4,8 |
鋁 | 1,7 | 1 | 3,2 | 4,2 | 0,5 | 0,6 |
6.用變載荷劃痕試驗(yàn)測量材料和薄膜的機(jī)械性能(硬度、附著力、厚度)
薄膜被廣泛用于各種對象的保護(hù)和耐磨涂層。在不受襯底影響的情況下,準(zhǔn)確地測量這些薄膜的力學(xué)性能是現(xiàn)代質(zhì)量控制系統(tǒng)中的一項(xiàng)重要任務(wù)。NIOS納米機(jī)械測試機(jī)允許用不同的方法測量不同厚度的薄膜硬度。儀器壓痕法是測量薄膜物理和機(jī)械性能的常用方法。然而,有幾個因素導(dǎo)致了這種測量方法的誤差。關(guān)鍵的是表面粗糙度、殘余應(yīng)力和所謂的基材效應(yīng)(對于膜-基材系統(tǒng),材料的響應(yīng)既取決于膜的性能,也取決于基材的性能)。在納米尺度上,劃痕測試法(劃痕和劃痕輪廓分析)比壓痕測試法有幾個優(yōu)點(diǎn)。直接用SPM方法觀察殘余劃痕,可以將壓痕方法中典型的主要彈性變形的影響降到zui低??勺冚d荷下的劃痕使得在一個測量過程中定義幾個薄膜參數(shù)成為可能:彈性相互作用區(qū)域、開始塑性變形的極限載荷(表面上有可見的痕跡)、薄膜的分離和分層。
在硅基板上的類金剛石薄膜表面上對負(fù)載進(jìn)行線性縮放的劃痕
7.用力譜測量彈性模量
NIOS納米力學(xué)測試儀能夠測量彈性模量的定量值。該方法涉及探頭傳感器隨載荷同時振動。振蕩振幅小于10nm,頻率約為10khz。金剛石壓頭接觸表面時,頻率隨載荷的增加而增加。
根據(jù)赫茲模型的解析描述,頻率隨探頭位移的斜率(接近-收縮曲線)與材料的彈性模量成正比。
在測試之前,該裝置在具有已知彈性模量的基準(zhǔn)材料上進(jìn)行校準(zhǔn)。所得到的彈性模量值以縮進(jìn)曲線斜率與參考彈性模量的比例來評估。這種方法是無損的。
參與測試的材料層可以小到100nm。這使得在不受襯底影響的情況下測量薄膜彈性模量成為可能。通過對不同材料的比較測量,發(fā)現(xiàn)彈性模量在較大范圍內(nèi)具有較高的精度。
接近收縮曲線測量方案(a);Δf曲線的斜率特征材料的彈性模量(b)。
8.耐磨性測量
涂層的耐磨性測試在NIOS裝置中進(jìn)行。測試原理是在給定壓頭運(yùn)動的基礎(chǔ)上,保持恒定的正常載荷,并記錄壓頭的正常位移。由于材料磨損,壓頭內(nèi)部會加深。一段時間后壓頭會破壞涂層并到達(dá)基材,如圖所示的斜率變化所示。
在使用標(biāo)準(zhǔn)三角形針尖時,考慮到壓頭不對稱,壓頭按“正方形"路徑移動。采用不同材質(zhì)的球形壓頭時,可以實(shí)現(xiàn)壓頭的往復(fù)運(yùn)動。
錐體di-amond壓頭的“方形"試驗(yàn)(a);球面藍(lán)寶石壓頭磨損測試結(jié)果(b)。疊加圖形軸標(biāo)簽:橫軸T表示時間,以秒為單位,縱軸Z表示平均穿透試樣表面。
9.同時繪制表面形貌和力學(xué)性能分布
半接觸表面掃描和準(zhǔn)靜態(tài)力學(xué)測試是NIOS掃描納米機(jī)械測試機(jī)的兩種基本選擇。測量頭(使用在自振蕩電路中工作的陶瓷探頭)不僅可以同時測量表面形貌,還可以表征其機(jī)械性能。
這樣的附加信息,可以記錄在任何表面掃描提供快速的機(jī)械表征。在XY平面上分辨率約為10nm,在z軸上分辨率約為1nm。
復(fù)合碳纖維。表面形貌(a);剛度映射(b)
10.動態(tài)硬度測量
在NIOS設(shè)備中實(shí)現(xiàn)了動態(tài)硬度測量。該方法基于壓頭擺動和直接運(yùn)動的同時處理。與準(zhǔn)靜態(tài)納米壓痕法相比,該方法對表面粗糙度的影響較小。然而,它需要關(guān)于彈性模量的信息。用于此類測量的公式如下:
F和ΔF -力和共振頻率的轉(zhuǎn)變,都是在掃描測量,f0, k -探測共振頻率和動態(tài)剛度。后兩個參數(shù)是在校準(zhǔn)過程中確定的,在以后的測量中被認(rèn)為是不變的。這個方程導(dǎo)致H/E2確定(H或E的值,如果另一個是已知的)作為深度或表面坐標(biāo)的函數(shù)。
硬玻璃纖維在軟基體中的硬度圖(a)和熔融石英硬度與深度(b)。在這兩種情況下,彈性模量取自其他來源。
11.表面輪廓與機(jī)械測試模塊
掃描式納米機(jī)械測試儀和寬量程壓頭模塊可以實(shí)現(xiàn)表面輪廓的測量。相應(yīng)的zui大測量長度可達(dá)10mm和100mm。標(biāo)準(zhǔn)壓痕(Berkovich金字塔)的zui大可測量斜率是10度,可選擇的。水平分辨率取決于所使用的模塊的類型、掃描速度和水平方向上的限制為10nm,垂直方向上的限制為10nm。所有剖面都是在半接觸掃描模式下獲得的。
A套筒(A)和相應(yīng)的圓柱面輪廓(b)。
應(yīng)用:表面粗糙度測量;部分的形狀控制;小物體的位置;表面平面度
12.機(jī)械納米光刻
NIOS設(shè)備為精密機(jī)械微加工和納米蝕刻提供了樣品機(jī)會。金剛石刀尖可以切割幾乎所有已知材料。通過在10 pN分辨率的切割過程中控制負(fù)載,可以穩(wěn)定地得到100納米寬度和幾納米深度的劃痕。zui大劃痕深度可達(dá)數(shù)微米。
通過使用高精度壓電陶瓷納米孔和機(jī)械線性平移級,金剛石定位精度在100 x 100 pm區(qū)域達(dá)到10 nm,在100 x 100 mm區(qū)域達(dá)到約1 pm。
表面微處理的結(jié)果可由同一金剛石通過SPM模式掃描或通過數(shù)字光學(xué)顯微鏡來控制。
機(jī)械納米蝕刻模式可用于在表面創(chuàng)建規(guī)則結(jié)構(gòu),去除氧化膜,在選定區(qū)域清潔涂層和調(diào)整微電子和微機(jī)械系統(tǒng)(MEMS)元件的幾何形狀。
從金剛石基板上去除的金色涂層(a);在熔融石英表面刻劃的銘文;概要文件(b)。
13.微機(jī)械剛度測量
NIOS設(shè)備能夠控制不同對象的剛度:切削工具、光束、MEMS和NEMS光束和膜。數(shù)值根據(jù)力-位移圖計算,即與儀器壓痕分析中使用的曲線相同。不同的加載模式是可能的,包括多加載-卸載模式,這允許得到平均剛度值以及確定破壞的循環(huán)次數(shù)。
NIOS系統(tǒng)允許通過原位SPM預(yù)掃描(掃描納米機(jī)械測試模塊)或借助光學(xué)顯微鏡來確定測量位置,該光學(xué)顯微鏡與寬量程壓頭模塊一起工作。
刀具剛度測量(a)、膜特性測量方案(b)、加卸載曲線(c): 1 -膜彎曲(剛度測量);2 -與基板接觸。
14.表面電性能測量
摻雜硼的金剛石可以進(jìn)行電學(xué)性能分析:測量樣品的電阻率,表面掃描或壓痕期間的電流擴(kuò)展。用給定的負(fù)載或穿透深度測量伏安特性也是可能的。利用端部與試樣之間的恒壓偏壓測量電流擴(kuò)展圖。通過測量不同表面位置的電流擴(kuò)散,可以確定具有不同導(dǎo)電性的位置,并將其與表面結(jié)構(gòu)和夾雜物進(jìn)行比較。
通過測量壓痕過程中電流的擴(kuò)散,可以研究材料沿深度的非均勻性,控制涂層厚度,研究半導(dǎo)體在壓力下的相變。同時處理力和電流與深度的相關(guān)性,可以計算特定的電阻率。在與材料接觸時,用0.1 mN到100 mN的力進(jìn)行伏安特性的測量。電壓范圍為±10V,電流范圍為±30mol / l,電流測量分辨率優(yōu)于10pa。
AlCuCo合金的表面組織。電導(dǎo)率圖(a)。不同顏色的區(qū)域?qū)?yīng)著合金的不同晶體結(jié)構(gòu)。電子顯微鏡圖像(b)。
15.裂縫阻力測量
常用應(yīng)力臨界系數(shù)強(qiáng)度Kc -斷裂韌性來衡量材料的抗脆斷裂能力。斷裂韌性是表征涂層耐磨性的重要參數(shù)之一。常用的脆性研究方法是將壓頭推入材料中進(jìn)行破壞,得到不同尺寸的裂縫。
材料機(jī)架阻力可以通過刮擦來定義。在這種情況下,Kc值與臨界劃痕寬度相連。達(dá)到此寬度后,彈性變形轉(zhuǎn)變?yōu)榇嘈宰冃巍@脩?yīng)用載荷值和裂縫長度計算Kc的方法有30多種。確定薄涂層Kc的方法正在進(jìn)行深入的研究。當(dāng)壓痕深度較小時,壓痕沿壓痕的肋部產(chǎn)生徑向或半便士的裂紋,隨著載荷的增加,涂層從基材上脫落。管道裂紋導(dǎo)致基體的破壞和螺旋裂紋的涂層脫離基體。
NIOS器件有幾種基于劃痕和儀器壓痕的薄涂層抗裂測量方法。
16.在納米尺度上支持線性尺寸測量
SPMs的計量特性和納米尺度線性尺寸測量的計量支持對于技術(shù)和認(rèn)證任務(wù)的設(shè)備以及納米產(chǎn)品的控制都是重要的。NIOS的干涉儀模塊設(shè)計為一個小巧的插件式實(shí)時測量儀器。輻射源為單頻穩(wěn)定的He-Ne激光器(功率1 mW,波長632,991084 nm,在8小時工作時,光頻率的相對不穩(wěn)定性不超過3x10-9)。
在PTB(德國)采用SPM校準(zhǔn)的線性測量TGZ1、TGZ2、TGZ3進(jìn)行計量特性檢驗(yàn)。所有三個測量結(jié)果都包含在由PTB設(shè)備估計的95%置信區(qū)間內(nèi)。所獲得的結(jié)果證明所設(shè)計的器件是納米尺度上的線性尺寸測量標(biāo)準(zhǔn),允許通過掃描探針顯微鏡方法支持納米結(jié)構(gòu)的線性尺寸測量的可追溯性。
步高, nm | ||
材料 | NIOS | PTB (Germany) |
TGZ1 | 18.1±0.2 | 18.4±1.0 |
TGZ2 | 100.0±0.4 | 101.1±1.6 |
TGS3 | 488.0±0.9 | 489.0±1.8 |
TGZ1測量剖面(214 nm)由NIOS測量
17.微觀物體的機(jī)械測試
壓頭和樣品的高精度相互定位以及使用不同幾何形狀的壓頭可以實(shí)現(xiàn)NIOS設(shè)備中對微物體的機(jī)械性能測試。特別地,有一種測定用LBL技術(shù)生產(chǎn)的聚電解質(zhì)微膠囊的機(jī)械耐久性的方法,該方法基于在帶電基片上連續(xù)吸附多陽離子和多陰離子。
物體的特征直徑可以從幾微米到數(shù)百微米。物體的精確幾何形狀是用光學(xué)顯微鏡確定的。尖咀采用鉆石平郵票,直徑。膠囊破壞發(fā)生后的載荷由已登記的載荷-位移曲線確定。機(jī)械耐久性由載荷與膠囊直徑的比率來定義。
這種方法廣泛應(yīng)用于生物物體,色粉中使用的染料塊和顆粒磨料測試過程中。
用顯微鏡定位物體(a),金剛石平壓孔機(jī)的顯微照片(b),膠囊壓縮時記錄的載荷與位移(c)。
18.力學(xué)性能分析
由于在的直線或區(qū)域進(jìn)行一系列測量的自動化,NIOS裝置實(shí)現(xiàn)了機(jī)械性能的映射和剖面分析方法。
該方法對于研究具有非均勻力學(xué)性能的物體具有重要意義。例如,一個高爾夫球由一個球芯和幾個層組成,這些層具有不同的屬性,厚度從微米到毫米不等。測量可以在露天和液體中進(jìn)行。
NIOS軟件允許自動測量,剖面和測繪硬度和彈性模量分布在幾十微米到100毫米的區(qū)域,的步驟之間的點(diǎn)。
高爾夫球中不同層的屬性
Parameter / area | Core | Inner protective layer | Polyurethane layer | Inner ink layer | Outer ink layer |
Thickness, um | - | 1100 | 800 | 12 | 15 |
Hardness, MPa | 15 | 45 | 15 | 10 | 5 |
Elastic modulus, MPa | 10 | 600 | 150 | 80 | 60 |
樣品的光學(xué)圖像和硬度剖面。芯、內(nèi)層、聚氨酯層(a)、(b);聚氨酯層和兩個油墨層(c), (d)。
19.維氏顯微硬度測量
根據(jù)ISO 6507標(biāo)準(zhǔn),NIOS納米機(jī)械測試提供了對殘余縮進(jìn)圖像的顯微硬度測量。常用的顯微硬度計采用這種方法。
四邊維氏錐體用作壓頭(對邊之間的角度為136度)。測量采用光學(xué)微圖像。硬度HV的計算方法是將施加壓痕載荷的硬度值劃分到殘余壓痕的圖像區(qū)域的zui大值:
d—四邊形壓印的中等長度(mm), P—zui大載荷(kgf)。
維氏硬度是一種常用的硬度測量方法。這種方法與其他納米硬度測量方法的結(jié)合允許比較和定義不同尺度的硬度。
壓印以標(biāo)準(zhǔn)硬度測量。負(fù)載是200 g。硬度為270 HV 0.2。
20.機(jī)械性能隨溫度變化的測量
帶加熱控制的加熱臺用于高溫下材料力學(xué)性能的測量。加熱階段允許將樣品加熱到400℃,并進(jìn)行NIOS中實(shí)現(xiàn)的所有類型的機(jī)械測試。保持給定溫度的精確度為1℃。
測試結(jié)果包括在溫度下的硬度、彈性模量、蠕變恢復(fù)、抗裂性、耐磨性和其他特性。
NIOS中用于溫度測試的典型樣品尺寸為25x25x10毫米。
140℃下聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的硬度和彈性模量隨溫度變化的曲線圖
PMMA的硬度和彈性模量隨溫度變化曲線。在PMMA樣品上測量30℃和100℃時的負(fù)載-位移曲線
21.動態(tài)測量分析
NIOS通過動態(tài)力學(xué)分析支持力學(xué)性能的測量。
該方法將振蕩力施加在線性增加的載荷上,并施加在表面上,同時測量相應(yīng)的同相分量和相位偏差90度分量。
得到的數(shù)據(jù)用于計算信號的實(shí)部和虛部,進(jìn)而用于計算存儲和損耗彈性模量E '和E '。也計算了硬度值。
所支持的頻率范圍可達(dá)50hz,無分析振蕩可執(zhí)行至250hz。
熔融石英(a)彈性模量E'和損失模量E"的測量瀝青(b)
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