重鉻酸鉀法測(cè)定COD方法
一、 方法的適用范圍：用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/L的Cod值，未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定5-50mg/L的Cod值。
二、 儀器：
1、 加熱管、配套冷凝管
2、 COD恒溫加熱器
3、 250ML錐形瓶、20mL移液管
4、 50Ml酸式滴定管
三、 試劑：
1、 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.25Mol/L)：稱(chēng)取預(yù)先在120°烘干2H的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。
2、 試亞鐵靈指示液：稱(chēng)取1.458g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O)，0.695g(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。
3、 銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]標(biāo)準(zhǔn)溶液(約0.1mol/L)：稱(chēng)取39.5g銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
注：標(biāo)定方法：于空白試驗(yàn)滴定結(jié)束后的溶液中，準(zhǔn)確加入10.00ml、0.25mol/l重鉻酸鉀溶液，混勻，用銨標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定，記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)液的體積V標(biāo)。
4、 硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,使其溶解。(如無(wú)2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。
5、 硫酸汞：粉末
四、實(shí)驗(yàn)步驟：
1、取約0.4g硫酸汞于加熱管中，用移液管取20.00ml水樣于加熱管中，加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加沸石幾粒，晃動(dòng)均勻，并用純凈水作空白樣。
2、于加熱管中加入30ml的硫酸-硫酸銀溶液，蓋上冷凝管，放于恒溫加熱器上，179度加熱2h(待溫度上升為179°后開(kāi)始計(jì)時(shí)2h)。
3、待冷卻后加入90ml純凈水(可先用少許純凈水由冷凝管上部緩緩加入，沖洗管壁后移入錐形瓶中，并用剩余純凈水沖洗加熱管)，移入錐形瓶?jī)?nèi)，加3滴試亞鐵靈指示劑，用銨滴定，至溶液由黃綠色變?yōu)榫萍t色，記錄消耗的體積，V空白、V1、V2
4、用滴定后的空白樣加入10。00ml的重鉻酸鉀，滴定至變色，記錄數(shù)據(jù)V標(biāo)，用來(lái)標(biāo)定銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
注：1、水樣的COD大體值在70-600，用0。25mol/L的重鉻酸鉀，0。01mol/L的銨滴定，COD值為200-300時(shí)，消化反應(yīng)進(jìn)行結(jié)束，一般是根據(jù)水樣的大體COD值稀釋到COD約為200-300左右，取稀釋后的水樣來(lái)測(cè)。
2、COD值低于50mg/L，用0。025mol/L重鉻酸鉀，0。001mol/L的銨滴定。
3、關(guān)于加熱是指加熱到179度后恒溫加熱2H。
5、計(jì)算：銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度
C標(biāo)=0.25(或0.025)×10/V標(biāo)
COD=(V空白-V水樣)×C標(biāo)×8×1000/V水樣
